Настоящий стандарт определяет метод количественного анализа для конкретной точки или определенной области образца с помощью энергетического спектрометра, установленного на сканирующем электронном микроскопе (SEM) или электронном микрозонде (EPMA). Количественный анализ подразумевает выражение содержания элементов массовой долей (или процентами). Правильная идентификация всех элементов в образце является важной частью количественного анализа, и поэтому настоящий стандарт также охватывает этот аспект. Этот стандарт предоставляет различные методы количественного анализа с помощью энергетической спектроскопии. Этот стандарт подходит для количественного анализа элементов с массовой долей более 1% с использованием стандартных образцов или процедур «без стандартного образца». Этот стандарт имеет более высокую достоверность при анализе элементов с атомным номером более 10. Этот стандарт также определяет метод анализа для легких элементов с атомным номером менее 11. В настоящее время не существует признанного точного метода количественного анализа с помощью энергетического спектрометра (EDS). для легких элементов. Ниже приведены несколько методов EDS, обычно используемых для анализа легких элементов: а) Измерьте площадь пика и сравните интенсивность пика. По причинам, описанным в Приложении D, этот метод имеет большую неопределенность в аналитических результатах для легких элементов, чем для тяжелых элементов. б) Когда известно, что легкие элементы в пробе стехиометрически сочетаются с тяжелыми элементами (Z>10), концентрацию этого легкого элемента можно определить из относительных соотношений концентраций других элементов. Этот метод обычно используют для определения кислорода в пробах силикатных минералов. в) Рассчитайте концентрацию разностным методом, то есть вычтите из 100% общий процент элементов, которые можно проанализировать, и получите процент легких элементов. Этот метод может применяться только в условиях хорошей стабильности луча и измерения хотя бы одного эталонного образца и требует точного определения других элементов в образце. В Приложении D обобщены вопросы количественного анализа легких элементов в присутствии тяжелых элементов. Если на приборе установлены энергетический спектрометр и спектрометр (WDS), WDS можно использовать для решения проблемы перекрытия низкоэнергетических спектральных пиков при EDS-анализе.
GB/T 17359-2012 Ссылочный документ
GB/T 20726-2006 Технические характеристики энергодисперсионных рентгеновских спектрометров с полупроводниковыми детекторами
GB/T 27025-2008 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ISO 14594 Микролучевой анализ. Электронно-зондовый микроанализ. Рекомендации по определению экспериментальных параметров для спектроскопии с дисперсией по длине волны.*, 2014-10-01 Обновление
ISO 16700:2004 Микролучевой анализ. Сканирующая электронная микроскопия. Рекомендации по калибровке увеличения изображения.
GB/T 17359-2012 История
2012GB/T 17359-2012 Микролучевой анализ. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии.
1998GB/T 17359-1998 Общие характеристики количественного анализа рентгеновской ЭДС для EPMA и SEM