Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия широко используется для анализа поверхности материалов. Идентификация элементов (за исключением водорода и гелия) осуществляется путем сравнения энергий связи, определенных по фотоэлектронным спектрам, с табличными значениями. Информацию о химическом состоянии можно получить на основе химических сдвигов измеренных фотоэлектронных и оже-электронных характеристик по отношению к сдвигам, измеренным для элементарных твердых тел. Калибровка шкал BE приборов XPS необходима по четырем основным причинам. Во-первых, значимое сравнение измерений BE с помощью двух или более приборов XPS требует калибровки шкал BE, часто с погрешностью от 0,1 до 0,2 эВ. Во-вторых, идентификация химического состояния основана на измерении химических сдвигов фотоэлектронов и оже-электронов, опять же с неопределенностью обычно от 0,1 до 0,2 эВ; поэтому необходимо проводить индивидуальные измерения и иметь доступ к литературным источникам с сопоставимой или более высокой точностью. В-третьих, наличие баз данных (3) измеренных БЭ для надежной идентификации элементов и определения химических состояний с помощью компьютерного программного обеспечения требует, чтобы опубликованные данные и локальные измерения проводились с погрешностями примерно от 0,1 до 0,2 эВ. Наконец, растущее внедрение систем управления качеством, таких как ISO 9001:2000, во многих аналитических лабораториях привело к требованиям, чтобы измерительное и испытательное оборудование было откалибровано и чтобы были известны соответствующие неопределенности измерений. Фактическая неопределенность измерения BE зависит от свойств и стабильности прибора, условий измерения и метода анализа данных. В этой практике используются пределы допуска &#±&#δ (выбранные, например, с уровнем достоверности 95 %), которые представляют собой максимально возможную неопределенность измерения BE, связанного с прибором в течение определенного интервала времени после калибровки (ISO 15472:2001). Пользователь должен выбрать значение &#δ исходя из потребностей предстоящей аналитической работы, вероятных условий измерения и анализа данных, стабильности прибора и стоимости калибровок. Эта практика дает информацию о различных источниках неопределенности в измерениях БЭ и об измерениях инструментальной стабильности. Аналитик должен изначально выбрать желаемое значение для &#δ а затем провести испытания, как описано в 8.14, чтобы определить путем последующих проверок калибровки, находятся ли измерения BE в пределах &#±&#δ. В Приложении X1 представлена информация о том, как оценить для интересующего материала неопределенность измерения BE, связанную с неопределенностью процедуры калибровки. Эта информация предоставляется для четырех распространенных аналитических ситуаций. Важно отметить, что некоторые измерения BE могут иметь погрешности, превышающие &#δ в результате плохой статистики подсчета, большой ширины пиков, неопределенностей, связанных с синтезом пиков, и эффектов поверхностного заряда. Для этой практики следует использовать настройки прибора, обычно выбираемые для анализа. Отдельные калибровки следует выполнять, если различаются ключевые условия эксплуатации, такие как выбор энергии прохождения анализатора, размеров апертуры или источника рентгеновского излучения. Настройки, не указанные в этом методе, остаются на усмотрение пользователя, но те же самые настройки должны быть записаны и последовательно использоваться всякий раз, когда этот метод повторяется, чтобы текущие результаты были напрямую сопоставимы с предыдущими результатами. Все операции, описанные в разделе 8, следует выполнять при первом включении весов BE.......
ASTM E2108-10 История
2016ASTM E2108-16 Стандартная практика калибровки шкалы энергии связи электронов рентгеновского фотоэлектронного спектрометра
2010ASTM E2108-10 Стандартная практика калибровки шкалы энергии связи электронов рентгеновского фотоэлектронного спектрометра
2005ASTM E2108-05 Стандартная практика калибровки шкалы энергии связи электронов рентгеновского фотоэлектронного спектрометра
2000ASTM E2108-00 Стандартная практика калибровки шкалы энергии связи электронов рентгеновского фотоэлектронного спектрометра