International Organization for Standardization (ISO)
Последняя версия
ISO 23976:2021
сфера применения
В этом документе указаны характеристики неадиабатических быстрых дифференциальных сканирующих калориметров, также обозначаемых общей аббревиатурой FSC, имеющих открытую геометрию образца, в которой образцы помещаются непосредственно на активные измерительные области чип-сенсоров на основе микроэлектромеханических систем (МЭМС). мембранная технология, без герметизации в закрытых тиглях и печах. В связи с открытой геометрией образца настоящий документ применим только к очень маленьким образцам массой не более 1 мкг. Возникновение высоких температурных градиентов во время измерений можно предотвратить, если толщина образца будет как можно меньшей. Использование образцов очень малой массы позволяет достичь очень высоких скоростей сканирования, порядка нескольких тысяч К/с, как в режиме нагрева, так и в режиме охлаждения, при этом меньшие массы и толщины образцов обеспечивают более высокие скорости нагрева и охлаждения. Как правило, низкие скорости сканирования FSC перекрываются с высокими скоростями сканирования обычного DSC, предусмотренного ISO 11357-1, что позволяет использовать результаты обычного DSC. ПРИМЕЧАНИЕ 1. Из-за конструкции датчика FSC также называют чип-калориметрией. ПРИМЕЧАНИЕ 2. FSC означает «быстрая сканирующая калориметрия», а также «быстрый сканирующий калориметр». На практике выбор из контекста можно сделать довольно легко. FSC подходит для термического анализа быстрых кинетических эффектов полимеров, полимерных смесей и композитов, таких как:
——термопласты (полимеры, формовочные массы и другие формовочные материалы с наполнителями, волокнами или армирующими элементами или без них);
——термореактивные материалы (неотвержденные или отвержденные материалы с наполнителями, волокнами или армирующими элементами или без них);
——эластомеры (с наполнителями, волокнами или армирующими добавками или без них). В этом документе определены методы качественного и количественного анализа быстропротекающих физико-химических процессов, показывающих изменение скорости теплового потока. Сюда входит измерение характеристических температур, а также калорийности как твердых, так и жидких материалов. Этот документ особенно применим для наблюдения быстрой кинетики тепловых эффектов, таких как:
——физические переходы (стеклование, фазовые переходы, такие как плавление и кристаллизация, полиморфные переходы и т. д.);
——метастабильность и связанные с ней процессы, такие как реорганизация, (ре)кристаллизация, отжиг, старение, аморфизация;
——химические реакции (гидратация, окисление, полимеризация, сшивка и отверждение эластомеров и термореактивных материалов, разложение и т. д.);
——изотермические измерения быстрокристаллизующихся систем или химических реакций. Он также применим для определения теплоемкости и связанных с ней изменений термодинамических функций. FSC предоставляет метод анализа поведения материалов при таких же высоких скоростях нагрева или охлаждения, которые используются при промышленной переработке полимеров. 1 FSC также может обеспечить разделение перекрывающихся тепловых эффектов с различной кинетикой, таких как:
——плавление и разложение: более высокие скорости нагрева могут сместить разложение в сторону более высоких температур и обеспечить невозмущенное измерение плавления;
——стеклование и холодная кристаллизация полимеров: более высокие скорости нагрева могут подавлять холодную кристаллизацию, что приводит к невозмущенному измерению стеклования в зависимости от скоростей охлаждения/нагрева;
——реорганизация аморфных или полукристаллических полимеров при охлаждении и нагревании: в зависимости от скорости охлаждения могут быть получены образцы с разной кристалличностью и анализирована их реорганизация при нагревании с использованием разных скоростей сканирования. Этот документ устанавливает общие аспекты FSC, такие как принцип и оборудование, отбор проб, калибровка и общие аспекты процедуры и отчета об испытаниях.
ISO 23976:2021 Ссылочный документ
ISO 11357-1 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы.*, 2023-02-17 Обновление
ISO 11357-2 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 2. Определение температуры стеклования и высоты ступеньки.
ISO 11357-3 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации.
ISO 11357-4 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 4. Определение удельной теплоемкости.
ISO 11357-5 Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 5. Определение характеристических температур и времени кривой реакции, энтальпии реакции и степени конверсии.