4.1ZSM-5 представляет собой кремнистый цеолит, который может кристаллизоваться с соотношением SiO2/Al2O3 в диапазоне от 20 до более 1000. ZSM-5 после модификации в форму H-катиона (HZSM-5). на стадии посткристаллизации используется с 1970-х годов в качестве формоселективного катализатора кислотных центров для нефтепереработки и нефтехимического производства, включая такие процессы, как алкилирование, изомеризация, катализ флюидного крекинга (FCC) и превращение метанола в бензин. . Самый кремнистый представитель семейства ZSM-5, иногда называемый силикалитом, является гидрофобным и используется для селективной сорбции органических молекул из водосодержащих систем. 4.2 Эта рентгеновская процедура предназначена для определения относительной степени кристаллизации при производстве ZSM-5. Относительная кристалличность/число ZSM-5 оказалось полезным в технологии, исследованиях и спецификациях. 4.3. Метод интегрированной площади пика (процедура A) предпочтительнее метода высоты пика (процедура B), поскольку он рассчитывает интенсивность XRD как сумму нескольких пиков, а не использует только один пик. Резкие изменения интенсивности отдельных пиков на рентгенограмме ZSM-5 могут быть следствием изменения распределения электронной плотности внутри элементарной ячейки цеолита ZSM-5. Распределение электронной плотности зависит от следующих факторов: 4.3.1 — Степень заполнения пор молекулами-гостями и природа этих молекул-гостей. 4.3.2. Тип катионов и степень их присутствия (эти катионы также могут влиять на поглощение рентгеновских лучей образцом ЗСМ-5). 4.3.3. В этом методе XRD гостевая молекула H2O завершает заполнение пор. Могут также присутствовать другие типы молекул-гостей, включая один из многочисленных аминов, диаминов и катионов четвертичного аммония, которые могут действовать как матрица для кристаллизации структуры ZSM-5. 4.3.4 Из-за факторов, упомянутых в 4.3.1–4.3.3, которые могут изменять интенсивность пиков XRD в ZSM-5, этот метод XRD обеспечит наилучшее определение относительной кристалличности, когда эталонный ZSM -5 и образец ЗСМ-5 имеют схожую историю изготовления и состав. 4.4 ZSM-5 может существовать как с ромбической, так и с моноклинной симметрией, в зависимости от состава геля-предшественника или условий посткристаллизационной модификации, или того и другого. В орторомбическом типе пики рентгеноструктурного анализа сосредоточены примерно в районе 23,1 и 23,8°С. 2θ обычно расщепляются на дублеты, тогда как менее симметричный моноклинный тип может демонстрировать дальнейшее расщепление этих пиков на триплеты. Интенсивность площади этих пиков не зависит от кристаллической формы. Пик рентгеноструктурного анализа при 24,3°С. 2θ орторомбическая форма является синглетной и, следовательно, наиболее подходит для метода высоты пика (процедура B). Если 24.3° пик разделен (дублет в моноклинной форме), то следует использовать метод интегрированной площади пика (процедура А).
ASTM D5758-01(2015) Ссылочный документ
ASTM D3906 Стандартный метод испытаний для определения относительных интенсивностей рентгеновской дифракции цеолитсодержащих материалов типа фожазита
ASTM D5357 Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита натрия А методом рентгеновской дифракции
ASTM E177 Стандартная практика использования терминов «точность» и «предвзятость» в методах испытаний ASTM
ASTM E456 Стандартная терминология, касающаяся качества и статистики
ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний
ASTM D5758-01(2015) История
2021ASTM D5758-01(2021) Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита ZSM-5 методом рентгеновской дифракции
2001ASTM D5758-01(2015) Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита ZSM-5 методом рентгеновской дифракции
2001ASTM D5758-01(2011)e1 Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита ZSM-5 методом рентгеновской дифракции
2001ASTM D5758-01(2007)e1 Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита ZSM-5 методом рентгеновской дифракции
2001ASTM D5758-01 Стандартный метод определения относительной кристалличности цеолита ZSM-5 методом рентгеновской дифракции