ASTM D5292-99(2004)e1 Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения
Содержание ароматических веществ является ключевой характеристикой углеводородных масел и может влиять на различные свойства масла, включая диапазон кипения, вязкость, стабильность и совместимость масла с полимерами. Существующие методы оценки содержания ароматических веществ используют физические измерения, такие как показатель преломления, плотность и среднечисловая молекулярная масса (см. Метод испытаний D 3238) или поглощение инфракрасного излучения, и часто зависят от наличия подходящих стандартов. Эти процедуры ЯМР не требуют стандартов известного содержания ароматического водорода или ароматического углерода и применимы к широкому спектру углеводородных масел, которые полностью растворимы в хлороформе при температуре окружающей среды. Содержание ароматического водорода и ароматического углерода, определенное с помощью этого метода испытаний, можно использовать для оценки изменений содержания ароматических углеводородов в углеводородных маслах из-за изменений условий обработки и для разработки моделей обработки, в которых содержание ароматических углеводородов в углеводородном масле является ключевым индикатором обработки. ТАБЛИЦА 1. Условия образца и прибора для измерений в непрерывном режиме (CW) спектров 1 H ЯМР Растворитель Хлороформ-d Концентрация образцаДо 50 % об./об. для дистиллируемых масел Температура образца Температура окружающей среды прибора Внутренняя блокировкаНет Скорость вращения образцаКак рекомендовано производителем, обычно 20 Гц ВЧ-мощность уровеньСогласно рекомендациям производителя прибора. Уровень сигнала к шуму. Минимум 5:1 для максимальной высоты меньшей интегральной полосы поглощения. Эталон химического сдвига. Предпочтительно тетраметилсилан (0,0 ppm) с концентрацией не более 1 об. %. Интегрирование. Интегрировать в диапазоне &#− от 0,5 до 5,0 частей на миллион для алифатической группы и от 5,0 до 10,0 частей на миллион для ароматической группы1.1 Настоящий метод испытаний охватывает определение содержания ароматического водорода (методы А и В) и содержания ароматического углерода (методика С) в углеводородных маслах с использованием высокоуглеродистых масел. Спектрометры ядерного магнитного резонанса (ЯМР) разрешения. Применимые образцы включают керосины, газойли, минеральные масла, смазочные масла, угольные жидкости и другие дистилляты, которые полностью растворяются в хлороформе при температуре окружающей среды. Для импульсных спектрометров с преобразованием Фурье (FT) предел обнаружения обычно составляет 0,1 мол. % атомов ароматического водорода и 0,5 мол. % ароматических атомов углерода. Для спектрометров непрерывного действия (CW), которые подходят только для измерения содержания ароматического водорода, предел обнаружения значительно выше и обычно составляет 0,5 мол. % атомов ароматического водорода. 1.2 Указанные единицы представляют собой мольные проценты атомов ароматического водорода и мольные проценты атомов ароматического углерода. 1.3 Этот метод испытаний не применим к образцам, содержащим более 1 мас.% олефиновых или фенольных соединений. 1.4 Этот метод испытаний не распространяется на определение процентной массы ароматических соединений в маслах, поскольку сигналы ЯМР как от насыщенных углеводородов, так и от алифатических заместителей в соединениях ароматического кольца появляются в одной и той же области химического сдвига. Для определения массового или объемного процента ароматических соединений в гидр......
ASTM D5292-99(2004)e1 История
1999ASTM D5292-99(2014) Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения
1999ASTM D5292-99(2009) Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения
1999ASTM D5292-99(2004)e1 Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения
1999ASTM D5292-99(2004) Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения
1999ASTM D5292-99 Стандартный метод определения содержания ароматического углерода в углеводородных маслах методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса высокого разрешения