ASTM F2260-03(2008) Стандартный метод определения степени деацетилирования в солях хитозана методом протонного ядерного магнитного резонанса (1H ЯМР) спектроскопии
Степень деацетилирования солей хитозана является важным параметром характеристики, поскольку плотность заряда молекулы хитозана отвечает за потенциальные биологические и функциональные эффекты. Степень деацетилирования (% ДА) водорастворимых солей хитозана можно определить методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса 1Н (ЯМР 1Н). Ряд исследователей сообщили об определении химического состава методом ЯМР и последовательном расположении мономерных звеньев в хитине и хитозане. Описанный метод тестирования основан главным образом на работе V/span>rum et al. (1991), которая представляет собой первую публикацию по рутинному определению химического состава хитозанов методом 1H ЯМР-спектроскопии в растворе. Этот метод испытаний применим для определения % DA хлорида хитозана и солей глутамата хитозана. Это простой, быстрый и подходящий метод для повседневного использования. Количественная 1H-ЯМР-спектроскопия непосредственно сообщает об относительной концентрации химически различных протонов в образце, следовательно, не требуется никаких предположений, калибровочных кривых или расчетов, кроме определения относительных отношений интенсивностей сигналов. Для получения спектров ЯМР хорошего разрешения необходима деполимеризация хитозанов до среднечисленной степени полимеризации (СПн) от ~15 до 30. Это снижает вязкость и увеличивает подвижность молекул. Хотя существует несколько вариантов деполимеризации хитозанов, наиболее удобным является метод разложения азотистой кислоты в дейтерированной воде. Реакция селективная, стехиометрическая по отношению к GlcN, быстрая и легко контролируемая (Allan &#& Peyron, 1995). Реакция избирательно расщепляет остаток GlcN, превращая его в 2,5-ангидро-D-маннозу (хитозу), следовательно, ожидается истощение GlcN после деполимеризации. С другой стороны, единица хитозы отображает характерные сигналы 1H ЯМР, интенсивность которых можно оценить и использовать при расчете % DA, что устраняет необходимость в поправочных коэффициентах. Используя интенсивность сигналов хитозы, можно легко рассчитать среднечисловую степень полимеризации в качестве контроля деполимеризации. Пробы уравновешивают и анализируют при температуре 90°С. 1°С. Повышенная температура образца способствует снижению вязкости образца и перемещает сигнал протонов остаточной воды в область за пределами интересующей области. Хотя образцы не хранятся при 90°C, а анализируются только при этой повышенной температуре, пробирки ЯМР следует закрывать пробкой, чтобы избежать испарения. При pH образца* 3,8–4,3 (см. 6.1.5 ниже) искусственного деацетилирования образца не происходит в течение короткого времени уравновешивания и анализа. Общее описание ЯМР можно найти в №761> USP24-NF19.1.1. Этот метод испытаний охватывает определение степени деацетилирования в хитозане и солях хитозана, предназначенных также для использования в биомедицинских и фармацевтических целях. как и в тканеинженерных медицинских продуктах (TEMP), с помощью протонного ЯМР высокого разрешения (1H ЯМР). Руководство по характеристике солей хитозана опубликовано под названием Руководство F 2103. 1.2 Метод испытаний применим для определения степени деацетилирования (% ДА) хлорида хитозана и солей глутамата хитозана и действителен для значений % ДА от 50 до и в том числе 99. Это просто, быстро и подходит для повседневного использования. Знание степени деацетилирования важно для понимания функциональности солей хитозана в составах и приложениях TEMP. Этот метод испытаний поможет конечным пользователям в выборе......
ASTM F2260-03(2008) История
2018ASTM F2260-18 Стандартный метод определения степени деацетилирования в солях хитозана методом протонного ядерного магнитного резонанса (1H ЯМР) спектроскопии
2012ASTM F2260-03(2012)e1 Стандартный метод определения степени деацетилирования в солях хитозана методом протонного ядерного магнитного резонанса (1H ЯМР) спектроскопии
2003ASTM F2260-03(2008) Стандартный метод определения степени деацетилирования в солях хитозана методом протонного ядерного магнитного резонанса (1H ЯМР) спектроскопии
2003ASTM F2260-03 Стандартный метод определения степени деацетилирования в солях хитозана методом протонного ядерного магнитного резонанса (1H ЯМР) спектроскопии