Принцип: После того, как образец соответствующим образом разбавлен, он обнаруживается с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, качественно определяется на основе масс-спектра или характеристических ионов элементов и количественно оценивается методом внутреннего стандарта. После того, как образец вводится в систему распыления газом-носителем для распыления, он попадает в осевой канал плазмы в виде аэрозоля, полностью испаряется, диссоциирует, распыляется и ионизируется в высокотемпературном и инертном газе и преобразуется на заряженные Положительные ионы попадают в масс-спектрометр через систему сбора ионов.Масс-спектрометр разделяет и анализирует качественно и количественно на основе отношения массы к заряду ионов, то есть массового числа элемента. В определенном диапазоне концентраций величина отклика сигнала, соответствующая массовому числу элемента, пропорциональна его концентрации. 2 Реагенты и материалы. Если не указано иное, в анализе использовались чистые реагенты высшего качества и аналитическая лабораторная вода, соответствующая стандарту GB/T6682. а) Азотная кислота: ρ(HNO3)=1,42 г/мл; б) Азотная кислота: (5+95); в) Стандартный раствор лития (1000 мкг/мл): коммерчески доступный. 3. Приборы и оборудование. Основные инструменты и условия проведения эксперимента следующие, неуказанные см. в Приложении А. а) Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой б) Аналитические весы (чувствительность 0,1мг). 4 Проба Проба хранится в герметичном пластиковом ведре. 5 Аналитические этапы 5.1 Определение После того, как образец правильно разбавлен азотной кислотой (5+95) (b), проверьте Li в масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой. Обычно рекомендуется контролировать общее содержание соли в разбавленном тестируемом растворе на уровне менее 1 г/л. 5.2 Приготовление и получение серии стандартных растворов Стандартный раствор лития (в) разбавляют поэтапно (5+95) азотной кислотой (б) согласно таблице 1. Проводят измерения в соответствии с условиями работы, предложенными в приложении А. компьютер автоматически нарисует рабочую кривую. Таблица 1. Рабочий раствор стандарта Li (единица измерения: мг/л) 1 2 3 4 5 6 Li 0,0 0,2 0,5 1,0 2,0 4,0 5,3 Перед измерением внутреннего стандарта метод количественной калибровки, используемый в этом методе, является внутренним стандартом. Выберите [ρ(103Rh)=10 нг/мл] в качестве внутреннего стандартного элемента для определения. Раствор элемента внутреннего стандарта закачивается в трехходовой трубопроводный клапан через трубку перистальтического насоса, предназначенную для раствора внутреннего стандарта.После того, как элемент внутреннего стандарта и раствор образца объединены и смешаны, они перекачиваются в систему распыления, а затем поступают в плазменная горелка.
T/QAS 007-2019 История
2019T/QAS 007-2019 Определение лития в масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой рассола