Метод быстрого определения уровней содержания хлорид-ионов в неорганических удобрениях 1 Область применения В этом документе описаны принцип, реагенты, оборудование, отбор проб, методы испытаний и определение результатов метода быстрого определения уровней содержания хлорид-ионов в неорганических удобрениях. Этот документ подходит для быстрого обнаружения и определения уровня содержания хлорид-ионов на месте в неорганических удобрениях. 2Нормативные справочные документы Содержание следующих документов составляет существенные положения настоящего документа посредством нормативных ссылок в тексте. Среди них для ссылочных документов с датой к данному документу применима только версия, соответствующая дате. Для недатированных ссылочных документов к настоящему документу применяется последняя версия (включая все поправки). GB/T6682Характеристики и методы испытаний аналитической лабораторной воды 3Термины и определения В этом документе нет терминов и определений, которые необходимо давать. 4 Принцип: в растворе образца используется хромат калия в качестве индикатора и добавляется количественное количество стандартного раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра и CrO42- образуют осадок кирпично-красного цвета, и определяется уровень содержания хлорид-ионов. по цвету раствора. 5 Реагенты 5.1 Реактивы и экспериментальная вода 6682 Вода промежуточной и третьей категории, экспериментальная вода - вода питьевая очищенная. 5.2 Индикатор. Метод приготовления индикатора должен соответствовать положениям А.3.1 Приложения А. 5.3 Стандартный раствор А. Метод приготовления стандартного раствора А должен соответствовать положениям А.3.2 Приложения А. 5.4 Стандартный раствор Б. Метод приготовления стандартного раствора Б должен соответствовать положениям А.3.3 Приложения А. 6Оборудование: устройство быстрого обнаружения хлорид-ионов, включая электронные весы (точность 0,001g), пробоотборник, измельчитель, контрольное сито (отверстие 1,00 мм, с шасси и крышкой сита), нагреватель, индикаторный реагент флакон, флакон с реагентом стандартного раствора, колба Эрленмейера (250 мл), промывочная бутыль, стеклянная палочка, кисточка. 7Мешок с удобрениями был случайно выбран на месте отбора проб, смешан с удобрениями и перевернут 4~5раз перед отбором проб . Для отбора проб вставьте пробоотборник с четырех углов упаковочного мешка по диагонали на половину мешка. Общий объем взятой пробы не должен быть менее 2 кг. 8Метод испытания 8.1Приготовление пробы Быстро перемешайте собранную пробу, разделите ее на четыре части несколько раз, извлеките около 100 г и измельчите ее с помощью мясорубки до тех пор, пока она не пройдет через отверстие диаметром 1,00 мм. в пакет для проб и равномерно перемешайте для последующего использования. 8.2 Этапы эксперимента 8.2.1 Точно взвесьте 2,00 г немаркированного хлорсодержащего продукта в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавьте около 100 мл воды, нагрейте до кипения и слегка кипятите 10 мин, после охлаждения добавьте индикатор, затем медленно добавьте стандартный раствор А и перемешайте стеклянной палочкой. 8.2.2 Маркируют хлорсодержащие (с низким содержанием хлора) продукты. Точно взвешивают 1,00 г образца в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют около 100 мл воды, нагревают до кипения и слегка кипятят в течение 10 мин. После охлаждения добавляют индикатор, затем медленно добавляют стандартный раствор B и перемешайте стеклянной палочкой. 8.2.3 Маркируют хлорсодержащие (среднехлорные) продукты.Тщательно отвешивают 0,50 г пробы в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавляют примерно 100 мл воды, нагревают до кипения и слегка кипятят. 10 мин, после охлаждения добавить индикатор, затем медленно добавить стандартный раствор Б и перемешать стеклянной палочкой. 9Результаты показывают, что если раствор становится кирпично-красным во время добавления стандартного раствора, уровень содержания хлорид-ионов в тестируемом продукте является квалифицированным; если стандартный раствор не становится кирпично-красным после полного добавления стандартного раствора, промойте его. флакон с реагентом стандартного раствора 3 раза промывочной бутылью и вылейте его. Поместите его в колбу Эрленмейера и перемешайте. Если раствор становится кирпично-красным, уровень содержания хлорид-ионов в проверяемом продукте считается квалифицированным, если он не выглядит кирпичным. красный, уровень содержания хлорид-ионов в проверяемом продукте не является подтвержденным. Приложение А (обязательное) Метод подбора реагента А.1 Реагент А.1.1 Хромат калия (K2CrO4). А.1.2 Стандартный реагент нитрата серебра. А.1.3 Раствор азотной кислоты (1+1): 1 объем концентрированной азотной кислоты смешивают с 1 объемом воды. А.2 Приборы Общелабораторные приборы. А.3 Приготовление реагентов А.3.1 Индикатор Аккуратно взвесьте 5 г хромата калия (K2CrO4) и растворите его в небольшом количестве дистиллированной воды, опустите в раствор AgNO3 0,10 моль/л до тех пор, пока он не станет прозрачным. становится кирпично-красным, выпадает осадок, хорошо перемешайте. Дать постоять 12 ч, профильтровать, фильтрат отфильтровать в мерную колбу вместимостью 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. А.3.2 Стандартный раствор А Точно взвесьте 16,9870 г стандартного реагента нитрата серебра, высушенного в течение 1 часа при 105°С, растворите его в воде и добавьте 2–3 капли раствора азотной кислоты ( 1 +1) Чтобы предотвратить гидролиз, доведите объем до 1000 мл мерной колбы и хорошо встряхните; аккуратно наберите 16,95 мл и поместите ее в коричневую герметично закрывающуюся пластиковую бутылку. А.3.3 Стандартный раствор B Точно взвесьте 33,9740 г стандартного реагента нитрата серебра, высушенного в течение 1 часа при 105 ℃, растворите его в воде и добавьте 2–3 капли раствора азотной кислоты (1+1). Для предотвращения гидролиза доведите объем до мерной колбы емкостью 1000 мл, хорошо встряхните; аккуратно наберите 21,20 мл и поместите в коричневую герметично закрывающуюся пластиковую бутылку.
T/LFX 005-2023 История
2023T/LFX 005-2023 Метод быстрого обнаружения хлорид-ионов в неорганических удобрениях