Хлорид алюминия технический безводный 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает требования к хлориду алюминия промышленный безводный, методы испытаний, правила контроля, знаки, этикетки, упаковку, транспортирование и хранение. Настоящий стандарт распространяется на хлорид алюминия технический безводный. Этот продукт в основном используется в качестве катализатора в органической химической промышленности. 2 Нормативные ссылки Следующие документы необходимы для применения настоящего документа. Для датированных ссылок к настоящему документу применяется только датированная версия. Для недатированных справочных документов к настоящему документу применяется последняя версия (включая все поправки). GB190-2009 Маркировка упаковки опасных грузов GB/T191-2008 Графическая маркировка упаковки, хранения и транспортировки GB/T3049-2006 Общий метод определения содержания железа в промышленных химических продуктах Спектрофотометрия 1,10-фенантролина GB/T6678 Общие принципы отбора проб химических веществ продукты GB/T6682—2008 Спецификации воды и методы испытаний для аналитических лабораторий GB/T8170 Правила числового округления, выражение и определение предельных значений GB15258—2009 Правила подготовки знаков химической безопасности HG/T3696.1 Стандартные растворы для химического анализа неорганические химические продукты, Приготовление препаратов и продуктов. Часть 1. Приготовление стандартных растворов для титрования HG/T3696.2 Стандартные растворы для химического анализа неорганических химических продуктов. Приготовление препаратов и продуктов. Часть 2. Приготовление стандартных растворов примесей HG/T3696.3. Неорганические химические продукты Приготовление стандартных растворов, препаратов и продуктов для химического анализа Часть 3. Приготовление препаратов и продуктов 3 Молекулярная формула, относительная молекулярная масса Молекулярная формула: AlCl3 Относительная молекулярная масса: 133,34 (по международной относительной атомной массе в 2016 году) 4 Классификация Продукты делятся на частицы и порошок. Порошок делится на три типа в зависимости от размера просеиваемых частиц: тип I — 200 мкм, тип II — 300 мкм и тип III — 425 мкм. 5 Требования 5.1 Внешний вид: Этот продукт представляет собой светло-желтые, желтые или слегка серые гранулы или порошок, не должно быть комочков размером более 10 мм. Хлорид алюминия технический безводный должен соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1 Требование Показатель Показатель качества Доля хлорида алюминия (AlCl3) ≥ 99,4 99,0 98,6 Массовая доля железа (в пересчете на FeCl3) /% ≤ 0,04 0,05 0,08 Массовая доля водонерастворимых веществ /% ≤ 0,05 0,10 0,30 Массовая доля тяжелых металлов ( рассчитывается как Pb)/% ≤ 0,006 0,02 0,04 Массовая доля свободного алюминия/% ≤ 0,010 — — 6 Метод испытания 6.1 Напоминание о безопасности Некоторые реагенты, используемые в этом методе испытаний, токсичны или коррозионно-активны. Обращайтесь с осторожностью! При попадании брызг на кожу немедленно промойте их водой. В серьезных случаях следует немедленно лечить. 6.2 Общие положения Реагенты и вода, используемые в настоящем стандарте, относятся к аналитически чистым реагентам и воде третьего сорта, указанным в GB/T6682-2008, если не указано иное. Стандартные растворы для титрования, стандартные растворы примесей, препараты и продукты, необходимые для испытания, должны быть приготовлены в соответствии с правилами HG/T3696.1, HG/T3696.2 и HG/T3696.3, если не указаны другие требования. 6.3 Внешний вид Определите внешний вид продукта в полиэтиленовом пакете визуально при естественном освещении. 6.4 Определение содержания хлорида алюминия 6.4.1 Краткое описание метода В кислых условиях добавляют индикаторный раствор бромфенолового синего, используют серебряный электрод в качестве индикаторного электрода, насыщенный каломельный электрод с двойным солевым мостиком в качестве электрода сравнения и титруют стандартным титровальным раствором нитрата серебра. 6.4.2 Реагенты и растворы: этанол 95%, раствор азотной кислоты (1+15), стандартный раствор нитрата серебра для титрования: c(AgNO3)≈0,1моль/л, индикаторный раствор бромфенолового синего: 0,1% раствор этанола, индикатор крахмала: 10 г/л. Л. 6.4.3 5 Приборы и оборудование Автоматический потенциометрический титратор: точность 2 мВ/дел, диапазон -1800,0-+1800,0 мВ, электрод сравнения: электрод сравнения типа 217, при титровании внешняя трубка заполняется насыщенным раствором нитрата калия, измерительный электрод: Серебряный электрод типа 216(01). 6.4.4 Этап анализа Приготовление тестируемого раствора Используйте бутыль для взвешивания без крышки с внутренним диаметром около 15 мм, чтобы быстро взвесить около 2 г образца с точностью до 0,0002 г. Осторожно поместите бюкс в коническую колбу вместимостью 250 мл, медленно добавьте около 30 мл дистиллированной воды по стенке конической колбы с помощью промывочной бутылки (уровень воды должен достигать половины бюксы), сразу же закройте резиновую пробку и нажмите на нее. крепко, осторожно встряхните. После полного растворения пробы и полного поглощения водой хлористого водорода весь раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют водой до метки и хорошо встряхивают. Этот раствор представляет собой тестовый раствор А, используемый для определения содержания хлорида алюминия и хлорида железа. С помощью пипетки отмерьте 25 мл тестируемого раствора А и поместите его в стакан емкостью 100 мл. Добавьте 1 каплю индикаторного раствора бромфенолового синего, доведите цвет раствора до желтого с помощью раствора азотной кислоты, добавьте 2 мл индикатора крахмала и добавьте 15 мл этанола. Вставьте электромагнитную мешалку, поместите стакан на электромагнитную мешалку потенциометра, запустите мешалку, вставьте электрод и капельницу в раствор, нажмите кнопку титрования, прибор автоматически выполнит предварительное титрование, и прибор автоматически предложит когда будет найдена конечная точка, и титрование закончится. Прибор автоматически дополняет жидкость и отображает конечный результат (объем стандартного титрационного раствора V) после окончания. 6.4.5 Подсчет результатов Содержание хлорида алюминия представляет собой массовую долю трихлорида алюминия (AlCl3), выраженную в % и рассчитанную по формуле (1): В формуле: V——Объем стандартного титровального раствора нитрата серебра расходуется при определении Величина, единица измерения миллилитр (мл); в — точное значение концентрации стандартного титровального раствора нитрата серебра, единица измерения — моль на литр (моль/л); m — значение пробы масса, единица измерения — грамм (г); М — — значение молярной массы трихлорида алюминия (1/3AlCl3), в граммах на моль (г/моль) (М=44,45) — — массовая доля железа ( рассчитано как FeCl3) измерено при 4,5, в % Представление: 0,822 — Коэффициент превращения хлорида железа в хлорид алюминия. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, при этом абсолютная разница между результатами двух параллельных измерений не превышает 0,2%. 6.5 Определение содержания железа 6.5.1 Краткое описание метода такое же, как в главе 3 GB/T3049-2006. 6.5.2 Реагенты и растворы: этанол 95%, раствор соляной кислоты 1+1, индикаторный раствор фенолфталеина 1 г/л, аммиачная вода. Остальные аналогичны главе 4 GB/T3049-2006. 6.5.3 Приборы и оборудование Спектрофотометр: с абсорбционной ячейкой диаметром 2 см. 6.5.4 Аналитические этапы Построение рабочей кривой В соответствии с положениями 6.3 стандарта GB/T3049-2006 используйте абсорбционную ячейку диаметром 2 см и соответствующее количество стандартного раствора железа для построения рабочей кривой. Пипетка для определения на 50 мл тест-раствора А, помещенная в стакан на 100 мл. Затем отберите пипеткой тот же объем воды и поместите в другой стакан емкостью 100 мл. В соответствии с положениями GB/T3049-20066.4 операция начинается с «...при необходимости добавьте воды примерно до 60 мл...». 6.5.5 Подсчет результатов Содержание железа рассчитывают как массовую долю хлорида железа (FeCl3), а величину выражают в %.Рассчитывают по формуле (2): В формуле: Числовое значение масса, в миллиграммах (мг); m1 — числовое значение массы железа холостой испытательного раствора, определенное по рабочей кривой, в миллиграммах (мг); m — — числовое значение массы образца, в миллиграммах (мг); Грамм (г). 2,90 — — Коэффициент перевода железа в хлорид железа. За результат измерения принимается среднее арифметическое результатов параллельных измерений, при этом абсолютная разница результатов двух параллельных измерений составляет не более 0,01% для отличных и первоклассных продуктов и не более 0,02% для квалифицированных продуктов. 6.6 Определение содержания водонерастворимых веществ 6.6.1 Краткое описание метода Растворяют пробу в воде, фильтруют и промывают, высушивают и взвешивают остаток. 6.6.2 Приборы и оборудование Тигель со стеклянным песком: размер пор фильтрующей пластины составляет 5–15 мкм. 6.6.3 Этапы анализа Взвесьте образец массой около 10 г с точностью до 0,01 г. Поместите в сухой стакан емкостью 400 мл и накройте часовым стеклом. Медленно добавьте 100 мл воды для растворения (работайте в вытяжном шкафу). Фильтруют тиглем из стеклянного песка, высушенным при температуре 105–110°С до постоянной массы, и промывают водой до исчезновения хлорид-ионов (проверяется раствором нитрата серебра). Высушите стеклянный тигель с песком, нерастворимым в воде, при температуре 105–110°C до постоянной массы. 6.6.4 Подсчет результатов Содержание водонерастворимых веществ выражают в массовой доле, выраженной в %, и рассчитывают по формуле (3): В формуле: м2 — — массовое значение стеклянного песка тигельного и водонерастворимого. вещества, в граммах (г); m1 - значение массы стеклопесчаного тигля, в граммах (г); m - значение массы образца, в граммах (г). За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, при этом абсолютная разница между результатами двух параллельных измерений составляет не более 0,005 % для продукции высшего и первоклассного качества и не более 0,01 % для квалифицированной продукции. 6.7 Определение содержания тяжелых металлов 6.7.1 Краткое описание метода В слабокислой среде ионы тяжелых металлов реагируют с сероводородом с образованием осадка сульфида и образования темной суспензии. Сравните со стандартным колориметрическим раствором. 6.7.2 Реагенты и растворы Аскорбиновая кислота Натрий-ацетатный буферный раствор: pH ≈ 3 Насыщенная сероводородная вода Раствор готов к использованию. Стандартный раствор свинца: 1 мл раствора содержит 0,03 мг свинца (Pb); Приготовление: Пипеткой отберите 3,0 мл стандартного раствора свинца, приготовленного в соответствии с HG/T3696.2, поместите его в мерную колбу емкостью 100 л, разбавьте водой до отметки. и хорошо встряхните. Данное решение действительно в течение 1 месяца. 6.7.3 Этап анализа Приготовление тестируемого раствора Взвесьте образец 2,50 г±0,01 г (отличный продукт) или 0,50 г±0,01 г (первоклассный и квалифицированный продукт), тщательно растворите его и при необходимости отфильтруйте. Перелейте все в мерную колбу вместимостью 50 мл, доведите водой до метки и хорошо встряхните. Определение. Наберите 30 мл тестируемого раствора и поместите его в колориметрическую пробирку емкостью 50 мл. Добавьте 0,1 г аскорбиновой кислоты, 5 мл буферного раствора, 10 мл насыщенной сероводородной воды, доведите водой до метки и хорошо встряхните. Оставить в темном месте на 10 минут. При наблюдении на белом фоне коричневый цвет не должен быть темнее стандартного колориметрического раствора. Стандартный колориметрический раствор состоит в том, чтобы взять 3,00 мл (отличный продукт), 2,00 мл (первоклассный продукт) и 4,00 мл (соответствующий продукт) стандартного раствора свинца, поместить его в колориметрическую пробирку емкостью 50 мл, добавить воду до объема 25 мл. и используйте тот же метод, что и тестовое решение, одновременно с ним. 6.8 Определение содержания свободного алюминия 6.8.1 Краткое описание метода В присутствии хлорида железа в смешанной кислой среде серы и фосфора в качестве индикатора используют дифениламинсульфонат натрия и титруют стандартным титровальным раствором дихромата калия. 6.8.2 Реагенты и растворы: кислота фосфорная, раствор серной кислоты - 1+3, раствор хлорного железа - 100 г/л, стандартный раствор для титрования дихромата калия: c[1/6K2Cr2O7]≈0,01 моль/л, дифениламинсульфонат натрия - индикаторная жидкость - 2,5 г/л. 6.8.3 Этапы анализа Поместите ледяную баню на магнитную мешалку. Отмерьте 50 мл раствора хлорида железа, поместите его в стакан емкостью 400 мл, наполненный 100 мл воды, поместите мешалку и вставьте термометр. Поместите стакан в ледяную баню и начните помешивать, чтобы охладить раствор до температуры ниже 20°C. Взвесьте образец примерно 10 г с точностью до 0,01 г. Медленно (небольшими порциями) добавляйте в холодный раствор хлорида железа, поддерживая температуру не выше 25°C. После полного растворения образца выньте стакан из ледяной бани. Добавьте 4,5 мл раствора серной кислоты и хорошо перемешайте. Затем добавьте 4,5–5,0 мл фосфорной кислоты и хорошо перемешайте. Добавьте 6–7 капель индикаторного раствора дифениламинсульфоната натрия и титруйте стандартным титровальным раствором дихромата калия до тех пор, пока раствор не станет фиолетовым, что является конечной точкой. В холостом тесте, за исключением того, что образец не добавляется, остальные операции и количество добавляемого реагента такие же, как и для тестируемого раствора. 6.8.4 Подсчет результатов Содержание свободного алюминия рассчитывают как массовую долю алюминия (Al) w4, а значение выражают в %.Рассчитывают по формуле (4): w4=?V?V0?cM? 100………………(4) м?1000 Где: V——Значение объема стандартного титровального раствора дихромата калия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, в миллилитрах ( мл); V0 — титровальный бланк Значение объема титровального раствора дихромата калия, израсходованного исследуемым раствором, в миллилитрах (мл); в — точное значение концентрации стандартного титровального раствора дихромата калия, в молях на литр (моль/л); m — — Числовое значение массы образца, в граммах (г); M — — Числовое значение молярной массы алюминия (1/3Al), в граммах на моль (г/л); моль) (М=8,994). За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, при этом абсолютная разница между результатами двух параллельных измерений не превышает 0,002%. 7 Правила проверки 7.1 Настоящий стандарт принимает типовую проверку и заводскую проверку. 7.1.1 Типовая проверка: Все индексные элементы, указанные в требованиях, являются объектами типовой проверки, и при нормальных обстоятельствах типовая проверка должна проводиться не реже одного раза в три месяца. В одной из следующих ситуаций необходимо провести типовую проверку: а) обновляется ключевой производственный процесс; б) меняется основное сырье; в) производство останавливается и возобновляется; г) имеется большое отличие от предыдущей типовой проверки. д) положения контракта. 7.1.2 Заводская проверка: Содержание хлорида алюминия, содержание железа и содержание свободного алюминия являются объектами заводской проверки, которые следует проверять партию за партией. 7.2 Производственное предприятие должно использовать одни и те же материалы, принципиально те же условия производства, непрерывное производство или одну и ту же марку технического безводного хлорида алюминия, производимого одним и тем же коллективом в виде одной партии, при этом каждая партия продукции не должна превышать 30 тонн. 7.3 Определите количество единиц выборки в соответствии с положениями GB/T6678. При отборе проб вставляйте пробоотборник вертикально от центра упаковочного пакета на 2/3 глубины слоя материала для отбора проб. Масса пробы, отбираемой от каждого куска, должна составлять не менее 50 граммов. Общий объем пробы не должен быть менее 200 г. Сразу расфасуйте в две чистые сухие банки, запечатанные воском. На бутылку наклеить этикетку с указанием наименования производителя, наименования продукта, сорта, номера партии, даты отбора проб и названия пробоотборника. Одну бутылку используют для проверки, а другую хранят в течение одного месяца для дальнейшего использования. 7.4 Хлорид алюминия технический безводный должен проверяться отделом контроля и контроля качества изготовителя в соответствии с положениями настоящего стандарта. Предприятие-производитель должно обеспечить, чтобы вся продукция промышленного безводного хлорида алюминия, покидающая завод, соответствовала требованиям настоящего стандарта. 7.5 Пользовательское подразделение имеет право проверять и принимать поступившую продукцию хлорида алюминия технического безводного в соответствии с положениями настоящего стандарта. Приемка осуществляется в течение 15 дней со дня прибытия товара. 7.6 Если какие-либо показатели результатов контроля не соответствуют требованиям настоящего стандарта, пробы подлежат повторному контролю из двукратного количества упаковки. Даже если в результатах повторного контроля хотя бы один показатель не соответствует требованиям настоящего стандарта, вся партия продукции считается неквалифицированной. 7.7 В этом стандарте используется метод сравнения значений округления, предусмотренный в GB/T1250, чтобы определить, соответствуют ли результаты испытаний стандарту. 8 Маркировка и этикетки 8.1 На упаковочных пакетах должна быть четкая и четкая маркировка, в том числе: название производителя, адрес завода, название продукта, сорт, нетто-содержание, номер партии или дата производства, номер лицензии на производство, номер настоящего стандарта и GB190-2009. Указанный знак «коррозионного вещества» и знак «влагоопасности», указанные в GB/T191-2008. 8.2 Каждая партия хлорида алюминия технического безводного, отгружаемая с завода, должна сопровождаться сертификатом качества, в котором указываются: наименование производителя, адрес завода, наименование продукции, марка, нетто-содержание, номер партии или дата производства, номер лицензии на производство, соответствие качества продукции. по данной спецификации Сертификация стандарта и номер этого стандарта. 8.3 На упаковке промышленного безводного хлорида алюминия должна быть прикреплена или закреплена «Этикетка химической безопасности», соответствующая положениям GB15258-2008. 9 Упаковка, транспортирование и хранение 9.1 Алюминий хлорид технический безводный упаковывают в двойную упаковку. Внешняя упаковка упаковывается в пластиковые бочки или тканые мешки, а упаковочные материалы соответствуют нормам «Правил управления железнодорожной перевозкой опасных грузов» и «Правил управления автомобильной перевозкой опасных грузов». Внутренняя упаковка изготавливается из двухслойных полиэтиленовых или поливинилхлоридных полиэтиленовых пакетов. При упаковке выпустите воздух из пакета и плотно завяжите горлышко пакета. Нетто-содержание в бочке составляет 25 кг, 50 кг, 60 кг; нетто-содержание в мешке 25 кг, 50 кг; нетто-содержание в мешке 280 кг, 350 кг, 400 кг, 500 кг, 600 кг. Качество упаковки хлорида алюминия технического безводного должно соответствовать эксплуатационным испытаниям и проверкам, предусмотренным «Общими техническими условиями транспортной упаковки опасных грузов». 9.2. Технический безводный хлорид алюминия при транспортировке должен быть накрыт во избежание дождя и влаги. Категорически запрещается перевозить вместе с пищевыми продуктами, органикой и кислотами. 9.3 Промышленный безводный хлорид алюминия следует хранить в вентилируемых, прохладных и сухих складских помещениях во избежание дождя и влаги. Категорически запрещается хранить вместе с пищевыми продуктами органику и кислоты. 9.4 При условиях хранения и транспортирования, соответствующих настоящему стандарту, срок годности продукции хлористого алюминия технического безводного составляет шесть месяцев со дня отгрузки.
T/DYZL 17-2019 История
2019T/DYZL 17-2019 Хлорид алюминия безводный для промышленного использования.