T/CXDYJ 0007-2020
Определение остатков 52 пестицидов в органических овощах (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/CXDYJ 0007-2020

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2020

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/CXDYJ 0007-2020

сфера применения

Краткое описание метода Остатки пестицидов в образце экстрагировали ацетонитрилом, очищали очищающим агентом, концентрировали центрифугированием и определяли с помощью газовой хроматографии-масс-спектрометрии. 2Метод подготовки пробы. В процессе подготовки пробы следует избегать загрязнения пробы или изменения остатков. 2.1 Овощи: Возьмите около 100 г репрезентативной пробы из всех взятых проб, используйте тканевый гомогенизатор, чтобы полностью и равномерно измельчить пробу, поместите ее в чистый контейнер, запечатайте и промаркируйте. 3 Реагенты и материалы 3.1 Ацетонитрил: хроматографически чистый. 3.2 Уксусная кислота: хроматографически чистая. 3.3 Хлорид натрия: аналитически чистый. 3.4 Магния сульфат безводный: аналитически чистый. 3,5 Безводный ацетат натрия: аналитически чистый. 3.6 Уксусная кислота: аналитически чистая. 3.7 Графитированная сажа (GCB) 3.8 N-пропил этилендиамин (PSA) 3.9 Стандартные материалы: пропамокарб, системный фосфонат, пиримидин, форат, тербуфос, пиримидин Метиламин, хлороталонил, фосфин, гептахлор, фенитион, малатион, фентион, паратион, эпоксид гептахлора, процимидон, фенфос, профенофос, п,п`-ДДЕ, флузилазол, фенбен, п,п`-ДДД, о,п`-ДДТ, п,п`-ДДТ, тебуконазол, флуконазол, перметрин, прохлораз, пиримидин Стробестробин, Дихлофос , Чжунбувэй, Метион, Метион, α-666, β-666, γ-666, Тефентион, δ-666, Хлоразофос, Метилпаратион, Формазан Спирит, альдрин, этофенкарб, хлорпирифос, гексаконазол, дильдрин, миклобутанил, эндрин, теконазол, пропиконазол, пропаргит, фенпропатрин, пилитоксин, фенвалерат, чистота ≥97,0%. 3.10 Стандартный раствор 3.10.1 Исходный раствор остатков пестицидов: Точно взвесьте 52 эталонных вещества пестицидов, приготовьте 52 стандартных исходных раствора с метанолом, каждый с концентрацией примерно 1000 мг/л, и храните при -20°C. 3.10.2 Смешанный контрольный рабочий раствор: Отмерьте соответственно 52 исходных раствора пестицида, поместите их в коричневые мерные колбы, разбавьте ацетоном до концентрации 10 мг/л рабочего раствора, а затем разбавьте ацетоном до концентрации 100 мкг/л контроля. рабочее решение. 4 Прибор 4.1 ГХ-МС Газовая хроматография-масс-спектрометр. 4.2 Азотный вентилятор. 4.3 Центрифуга. 4.4 Электронный баланс: чувствительность 0,0001 г. 4,5 Электронный баланс: чувствительность 0,01 г. 5. Экстракция и очистка. 5.1. Экстракция. Взвесьте 10 г однородных образцов овощей в центрифужную пробирку объемом 50 мл, добавьте 20 мл ацетонитрила (содержащего 1% объемной доли уксусной кислоты) в качестве экстракционного раствора, 4 г хлорида натрия и 1 г безводной уксусной кислоты, натрия, встряхивайте вручную в течение 2 минут, а затем выполняйте ультразвуковую экстракцию в течение 20 минут. Используйте пакеты со льдом для охлаждения во время ультразвука, чтобы предотвратить быстрый рост температуры воды. Добавьте 6 г безводного сульфата магния и быстро встряхивайте в течение 2 минут. Центрифугируйте со скоростью 3000 об/мин для 5 минут в низкоскоростной центрифуге.Экстракт надосадочной жидкости. 5.2 Очистка: Возьмите полипропиленовую центрифужную пробирку объемом 15 мл, добавьте 50 мг GCB, 250 мг адсорбента PSA и 1 г безводного сульфата магния, добавьте 10 мл вышеуказанного экстракта надосадочной жидкости, встряхивайте вручную в течение 2 минут и центрифугируйте при 6000 об/мин в течение 3 минут. очищенная жидкость. 5.3 Концентрирование: Возьмите стеклянную центрифужную пробирку объемом 5 мл (с точной градуировкой), добавьте 5 мл раствора для очистки надосадочной жидкости, концентрируйте до 1 мл азотом при 30°C и пропускайте образец через нейлоновый фильтр с размером пор 0,22 мкм перед анализом ГХ-МС. 6 Условия газовой хроматографии-масс-спектрометрии/масс-спектрометрии 6.1 Условия газовой хроматографии Хроматографическая колонка DB-5 мс (30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм). Запрограммированное условие повышения температуры составляет 100 ℃ для 1 мин и 20 ℃/минПодъем до 150 ℃, 5 ℃/минПодъем до 300 ℃, газ-носитель — гелий высокой чистоты, чистота ≥99, 999 %, режим постоянного потока, скорость потока 1,0 мл/мин. Температура инжекционного порта Температура 280°С, метод инъекции – безраздельное введение, объем инъекции – 1,0 мкл. 6.2 Условия масс-спектрометрии. Температура интерфейса детектора масс-спектрометра составляет 280°С, температура источника ионов - 230°С, температура квадруполя - 150°С, выбран ионный режим сканирования. См. Приложение А для других эталонных условий масс-спектрометрии. 7 Качественный 7.1 Время удерживания Время удерживания хроматографического пика целевого соединения в образце и время удерживания соответствующего стандартного хроматографического пика должны быть в пределах 0,5 мин. 7.2 Соотношение содержания количественного иона, качественного иона и дочернего иона. Качественный ион масс-спектра каждого соединения должен присутствовать, а в одной и той же серии обнаружения для одного и того же соединения - относительное соотношение содержания двух ионов-продуктов целевого соединения в проба эквивалентна концентрации.По сравнению со стандартным раствором допустимое отклонение не выходит за пределы, указанные в таблице 1. Таблица 1. Максимально допустимое отклонение относительного содержания пробы при качественном анализе. Относительное содержание ионов >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% Допустимое относительное отклонение ±20% ±25% ±30% ±50% 8  ;Количественно рассчитывают остаточное количество по формуле (1): ..........(1) В формуле: Х - содержание испытуемого компонента в пробе, ед. микрограммы на килограмм (мкг/кг); c-концентрация измеряемого компонента в измерительном растворе, в нанограммах на миллилитр (нг/мл); V-постоянный объем, в миллилитрах (мл); m-объем взвешивания пробы, Единица измерения — граммы (г). Примечание. Из результатов расчета необходимо вычесть холостое значение, а результаты измерений представляют собой среднее арифметическое параллельных определений с зарезервированными двумя значащими цифрами. 8Предел обнаружения, степень извлечения и точность метода 8.1Предел обнаружения Чтобы гарантировать точность и надежность метода, были проверены линейный диапазон, повышенная скорость извлечения и прецизионность метода.Использовался растительный экстракт холостого образца. для приготовления 0,01. Для соответствующих матрице стандартных растворов 0,02, 0,05, 0,10, 0,20, 0,50 и 1,0 мкг/мл выполняли линейную регрессию на основе количественных площадей ионных пиков 52 пестицидов и соответствующих массовых концентраций, чтобы построить стандартная кривая и коэффициент линейной корреляции.Все больше 0,99. Предел количественного определения (LOQ) метода рассчитывается как 10-кратное соотношение сигнал/шум, а предел количественного определения составляет 0,0007~0,0323 мг/кг. Подробности см. в Приложении А. 8.2 Скорость извлечения и точность Взвесьте 10 г однородных овощей, добавьте смешанный стандартный раствор так, чтобы концентрации добавления образца составляли 0,02, 0,04 и 0,20 мг/кг соответственно. Анализируйте в соответствии с экспериментальным методом, установленным в исследовании. Средняя степень извлечения на уровне добавления должна соответствовать условиям от 60% до 110%, а относительное стандартное отклонение составляет менее 15%.

T/CXDYJ 0007-2020 История

• 2020 T/CXDYJ 0007-2020 Определение остатков 52 пестицидов в органических овощах