T/GZCX 020-2022 (Англоязычная версия) Определение общего содержания фенола в розе роксбургской и продуктах из нее. - Стандарты и спецификации PDF

T/GZCX 020-2022
Определение общего содержания фенола в розе роксбургской и продуктах из нее. (Англоязычная версия)

Стандартный №
T/GZCX 020-2022
язык
Китайский, Доступно на английском
Дата публикации
2022
Разместил
Group Standards of the People's Republic of China
Последняя версия
T/GZCX 020-2022
сфера применения
4Принцип методаИспользуя восстановительные свойства полифенолов в щелочных условиях, полифенолы могут восстанавливать молибдат фосфорновольфрамовой кислоты до синего цвета.Глубина синего цвета положительно связана с содержанием полифенолов и измеряется при длине волны 760 нм. Значение оптической плотности, количественно определяемое по формуле метод внешнего стандарта. 5 Реагенты 5.1 Если не указано иное, следует использовать только аналитически чистые реагенты и воду первого сорта, указанные в GB/T 6682. 5.1.1 Галловая кислота (C7H6O5, CAS: 149-91-7) стандарт: чистота ≥ 98%. 5.1.2 Безводный этанол (C2H6O). 5.1.3 Карбонат натрия (Na2CO3). 5.1.4 Реагент Фолин-Фенол (Фолин-Фенол, БР, 1 моль/л). 5.2 Подготовка реагентов 5.2.1 Исходный раствор эталонного стандарта галловой кислоты (0,1 мг/мл): Точно взвесьте 10 мг (с точностью до 0,1 мг) стандарта галловой кислоты и добавьте небольшое количество воды. Растворите, перенесите в коричневый мерный стакан емкостью 100 мл. колбу, добавьте воды до достижения объема, хорошо встряхните и храните в темноте при температуре 4°С. 5.2.2 Концентрационный раствор стандартной серии галловой кислоты: Точно отмерьте 0,0 мл, 0,25 мл, 0,50 мл, 0,75 мл, 1,00 мл исходного раствора эталонного вещества галловой кислоты (5.2.1). мл, 1,25 мл и 1,5 мл в коричневую мерную колбу вместимостью 25 мл, разбавить до объема водой, хорошо встряхнуть и хранить при температуре 4°C. Концентрации стандартной серии галловой кислоты составляют 0 мкг/мл, 1,0 мкг/мл, 2,0 мкг/мл, 3,0 мкг/мл, 4,0 мкг/мл, 5,0 мкг/мл и 6,0. мкг/мл. Готов использовать. 5.2.3 12% раствор карбоната натрия: взвешивают 12 г безводного карбоната натрия (с точностью до 0,01 г), добавляют необходимое количество воды для растворения, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют воду. до масштаба объема, хорошо встряхните. 5.2.4 80%-ный этаноловый экстрагент: отмеряют 80 мл абсолютного этанола, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют воду для растворения и доводят до метки. 6. Приборы и оборудование 6.1. Спектрофотометр. 6.2Высокоскоростная машина для разрушения стен. 6.3 Ультразвуковой экстрактор. 6.4 Высокоскоростная центрифуга с охлаждением: скорость 10000 об/мин. 6,5 Аналитические весы: чувствительность 0,0001g. 6.6 Вихревой генератор. 6.7 Пресс для ткани. 7Этап анализа 7.1Подготовка проб Очистите и удалите свежие плоды роксбургии (3.1), взбейте толкушкой, хорошо перемешайте и отложите в сторону; удалите сушеные плоды роксбургии (3.2), при этом могут быть обнаружены примеси. в консервированном Rosa roxburghii (3.3) раздавить его высокоскоростным дробилкой и превратить в порошок для последующего использования; лиофилизированный порошок Rosa roxburghii (3.4) и порошок Rosa roxburghii, высушенный распылением (3.5) равномерно измельчаются для дальнейшего использования. 7.2 Отбор пробы 7.2.1 Твердая проба: Возьмите 0,5~2 г пробы в соответствии с 7.1, точно взвесьте ее (с точностью до 0,0001 г) и центрифугируйте при 50°С. Пробка мл. В пробирку добавьте 5 мл воды для проникновения в образец, добавьте 30 мл 80% раствора этанола для обработки ультразвуком в течение 90 минут и несколько раз встряхивайте во время процесса обработки ультразвуком, чтобы твердая фаза полностью диспергировалась. После обработки ультразвуком центрифугируют (9000 об/мин, 4℃) в течение 5 минут, фильтруют, промывают осадок водой, объединяют промывной раствор и фильтрат, добавляют воду в мерную колбу на 50 мл и получают продукт. 7.2.2Жидкие пробы: Для жидких проб, таких как оригинальный сок Rosa roxburghii (3.6), концентрированный сок Rosa roxburghii (3.7), точно отмерьте 1~10 мл пробы, поместите ее в 50  Пробка на мл и центрифуга. В пробирку добавьте 30 мл 80% раствора этанола и обработайте ультразвуком в течение 90 минут. После обработки ультразвуком центрифугируют (9000 об/мин, 4℃) в течение 5 минут, фильтруют, промывают осадок водой, объединяют промывной раствор и фильтрат, добавляют воду в мерную колбу на 50 мл и получают продукт. 7.3 Стандартная рабочая кривая Точно отмерьте 1,0 мл концентрированного раствора галловой кислоты стандартной серии (5.2.2) в градуированную пробирку емкостью 25 мл, добавьте 1,0 моль/л реагента Фолин-Фенол 1,0. мл, хорошо встряхивают и дают постоять 5 мин, затем добавляют 2,0 мл 12% раствора карбоната натрия (5.2.3), доводят водой до метки, нагревают на водяной бане при температуре 30°С в течение 90 минут и измерьте поглощение при 760 нм. Нарисуйте стандартную кривую, отложив по оси абсцисс массу галловой кислоты (мг) в 25 мл раствора, а по оси ординат — оптическую плотность. 7.4. Холостой тест проводят параллельно с измерением пробы. Берут одинаковое количество всех реагентов и используют те же этапы анализа, но не добавляют пробу. 7.5 Определение образца Точно отмерьте 1 мл экстракта (7.2), поместите его в градуированную пробирку емкостью 25 мл, добавьте 1,0 моль/л реагента Фолин-Фенол 1,0 мл, затем добавьте 12 % раствор карбоната натрия (5.2.3) в объеме 2,0 мл, добавляют воду до достижения отметки, нагревают на водяной бане при температуре 30 ℃ в течение 90 минут и измеряют поглощение при длине волны 760 нм. Если содержание полифенолов в образце высокое (оптическая плотность не находится в диапазоне от 0,1 до 0,8), его можно соответствующим образом разбавить перед анализом и измерением. 8Выражение результатов анализа8.1Общее содержание фенолов (в пересчете на галловую кислоту) в твердых пробах, таких как свежие плоды Rosa roxburghii и сушеные плоды Rosa roxburghii, выражают в процентах (%) по формуле (1) Проведите расчеты. x=…………………… (1) В формуле:x───Общее содержание фенола в пробе (в пересчете на галловую кислоту);m── ─ Масса галловой кислоты в пробе, определенная по стандартной кривой, в миллиграммах (мг); M────Масса пробы, в граммах (г); d───коэффициент разбавления пробы;  ;Результаты вычислений сохраняются с точностью до двух десятичных знаков. 8.2Общее содержание фенолов (в пересчете на галловую кислоту) в жидких образцах проб, таких как оригинальный сок Rosa roxburghii и концентрированный сок Roxburghii, выражается в процентах (%) и рассчитывается по формуле (2): x= ………(2) В формуле:x────Содержание общего фенола в пробе (в пересчете на галловую кислоту);m────Обнаруживается по стандартная кривая v────объем пробы, в миллилитрах (мл); d───коэффициент разбавления пробы; Результаты расчета сохраняются после второй десятичной точки. 9. Точность: При повторных условиях абсолютная разница между полученными результатами двух независимых измерений не превышает 10 % от среднего арифметического.

T/GZCX 020-2022 История

  • 2022 T/GZCX 020-2022 Определение общего содержания фенола в розе роксбургской и продуктах из нее.



© 2023. Все права защищены.