ASTM D8469-22
Стандартный метод испытаний для анализа множества элементов в матрицах каннабиса с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)

Стандартный №

ASTM D8469-22

Дата публикации

2022

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Последняя версия

ASTM D8469-22

сфера применения

1.1 В этом методе испытаний используется масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) для определения множества микроэлементов в каннабисе и связанных с каннабисом матрицах после подготовки проб с использованием кислотного разложения с помощью микроволнового излучения. Этот метод испытаний применим для количественного определения следовых уровней элементов в высушенных растительных материалах, концентратах, маслах, экстрактах, настойках каннабиса и продуктах, связанных с каннабисом. Могут быть добавлены другие матрицы при условии, что лаборатория проверит дополнительные матрицы с использованием практики D8282. Представлена подробная информация о валидации как процедуры подготовки проб, так и аналитического метода с использованием сертифицированных эталонных материалов (CRM), а также о валидации аналитического метода с использованием тестирования пикового восстановления нескольких образцов на основе каннабиса. 1.2 Этот метод испытаний должен использоваться аналитиками, имеющими опыт использования микроволнового разложения и ИСП-МС, матричных помех и процедур их коррекции или уменьшения, и должен использоваться только персоналом, обученным обращению, подготовке и анализу проб. для определения микроэлементов в каннабисе и продуктах каннабиса (1).2 Этот метод испытаний был разработан с использованием одного квадрупольного ИСП-МС, оснащенного коллизионной/реакционной ячейкой (CRC), в которой можно создавать давление газообразного гелия (He) для удаление многоатомных помех с помощью дискриминации по кинетической энергии (KED). Этот метод испытаний также можно использовать с использованием тройного квадрупольного или «тандемного» масс-спектрометра (МС/МС) ИСП-МС, оснащенного технологией CRC. Метод ИСП-МС учитывает полиатомные помехи, которые являются наиболее распространенными спектральными перекрытиями в ИСП-МС, изобарические помехи и любые потенциальные помехи двухзарядных ионов (M2+), которые могут возникнуть из-за присутствия редкоземельных элементов (РЗЭ) в в образцах, так как интерференция ионов РЗЭ2+ может повлиять на точность измерения мышьяка (As) и селена (Se) в образцах. В таблице 1 перечислены элементы, к которым применяется данный метод испытаний, а также рекомендуемые аналитические массы и вторичные массы для некоторых элементов. Приоритетные токсичные элементы: мышьяк (As), кадмий (Cd), ртуть (Hg) и свинец (Pb), также иногда называемые токсичными микроэлементами «большой четверки», перечислены отдельно из-за их токсичности, как описано в разделе 5.1. . 1.3. Сертифицированные эталонные материалы (CRM) должны иметь матрицу, максимально приближенную к матрице каннабиса/растения. Собственные эталонные материалы (RM) приемлемы, если CRM отсутствует и/или собственный RM хорошо охарактеризован, но CRM предпочтительнее. NIST 1575a Pine Needles, NRC HEMP-1 и образец конопли NIST (номер NIST еще не присвоен) были проанализированы для проверки систематической ошибки метода. RM/CRM должны иметь степень восстановления от 80 % до 120 %, когда концентрации превышают предел количественного определения (LOD) или находятся в пределах неопределенности концентрации (пересчитанной в процентную относительную неопределенность), указанной в сертификате, в зависимости от того, что больше. Если приемлемые значения не получены, аналитический раствор можно повторно проанализировать один раз. Если приемлемость по-прежнему не достигнута, выполните повторную калибровку и повторный анализ всей аналитической последовательности и/или подготовьте и переварите новые аналитические порции. 1.4 Многолабораторная валидация (MLV). Этот метод испытаний был протестирован путем анализа CRM конопли NRC, SRM конопли NIST и контрольного образца растения NIST (NIST 1575a Pine Needles) четырьмя лабораториями, каждая из которых использовала один квадрупольный ИСП-МС. 1.5 Гравиметрическое разбавление (вес/вес), объемное разбавление (объем/объем) или комбинация двух методов (вес/объем) являются приемлемыми методами подготовки проб ICP-MS. 1.6 Единицы измерения. Значения, указанные в единицах СИ, следует рассматривать как стандартные. Никакие другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены. 1.7 Настоящий стандарт не претендует на решение всех проблем безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности, охраны труда и окружающей среды, а также определение применимости нормативных ограничений перед использованием. 1.8 Настоящий международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах 1. Этот метод испытаний находится в юрисдикции Комитета ASTM D37 по каннабису и является прямой ответственностью Подкомитета D37.03 по Лаборатории. Текущая редакция утверждена 1 августа 2022 г. Опубликована в октябре 2022 г. DOI: 10.1520/D8469-22. 2 Номера, выделенные жирным шрифтом в скобках, относятся к списку ссылок в конце настоящего стандарта. Авторские права © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. США Этот международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, выпущенном Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ). 1 Разработка международных стандартов, руководств и рекомендаций, выпущенных Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ).

ASTM D8469-22 Ссылочный документ

• ASTM D1193 Стандартные спецификации для реагентной воды
• ASTM D8270 Стандартная терминология, касающаяся каннабиса*， 2023-05-15 Обновление
• ASTM D8282 Стандартная практика валидации и разработки методов лабораторных испытаний
• ASTM E177 Стандартная практика использования терминов «точность» и «предвзятость» в методах испытаний ASTM
• ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний

ASTM D8469-22 История

• 2022 ASTM D8469-22 Стандартный метод испытаний для анализа множества элементов в матрицах каннабиса с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)