В этом документе описан газохроматографический масс-спектрометрический метод (ГХ-МС) для определения хлорорганических пестицидов (ХОП) и полихлорированных дифенилов (ПХБ) в кормах для животных и масле. Метод применим к кормам для животных, состоящим менее чем на 20% по массе, и к образцам масел/жиров, содержащим остатки одного или нескольких из следующих ХОП и ПХБ, а также некоторых их изомеров и продуктов разложения: ?? альдрин; ?? дильдрин; ?? хлордан@ как сумма изомеров хлордана и оксихлордана; ?? дихлордифенилтрихлорэтан (ДДТ)@ в виде суммы изомеров оп'-ДДТ@ пп'-ДДТ@ пп'-ТДЭ (пп'-ДДД)@ и пп'-ДДЕ; ?? эндосульфан в виде суммы ??-/??-изомеров и эндосульфан-сульфата; ?? эндрин@ как сумма эндрина и дельта-кето-эндрина; ?? гептахлор в виде суммы гептахлора и эпоксида гептахлора; ?? гексахлорбензол (ГХБ); ?? изомеры гексахлорциклогексана ??-HCH (??-BHC)@ ??HCH (??BHC)@ ??HCH (??BHC или линдан); ?? фото гептахлор; ?? цис- и транс-нонахлор; ?? недиоксиноподобные ПХБ (ndl-PCB)@ как сумма ПХБ 28@ 52@ 101@ 138@ 153 и 180. Метод был полностью подтвержден совместными испытаниями для указанных веществ и соответствующих диапазонов (нг/г). в таблице 1. Метод не прошел полную валидацию для оксихлордана@ эндринкетона@ цис- и транс-нонахлора и фотогептахлора во всех матрицах. Метод неприменим к хлоркамфену (токсафену) - сложной смеси полихлорированных камфенов. Хлорокамфен имеет очень характерный хроматографический профиль и легко распознается с помощью ГХ/ЭЗД. Положительная идентификация изомеров токсафена может быть выполнена с помощью масс-спектрометрии с отрицательной химической ионизацией (NCI-MS) @ тандемной масс-спектрометрии электронного удара (EI MS ?? MS) или масс-спектрометрии высокого разрешения электронного удара (EI-HRMS) @, что не входит в число сфера применения этого метода. Обычно предел количественного определения (LOQ) для упомянутых хлорорганических пестицидов составляет 5 нг/г. Однако @ 10 нг/г применяется для гептахлоральдрина эндрина дильдрина и эндосульфана (??-@ ?? и сульфата). Для ndl-ПХБ следует получить ПКО от 05 до 10 нг/г. Упомянутые LOQ применяются к отдельным соединениям (т.е. не к сумме двух или более соединений). Отдельные лаборатории несут ответственность за обеспечение того, чтобы используемое ими оборудование соответствовало этим LOQ. По требованию клиентов стандарт может быть применен исключительно к анализу ПХБ или ХОП.
PREN 15741-2018 История
2018PREN 15741-2018 Корма для животных: методы отбора проб и анализа. Определение ХОП и ПХБ методом ГХ/МС.