6.1 Экстракция Возьмите репрезентативную пробу, разрежьте ее на кусочки размером менее 5×5 мм и хорошо перемешайте. Взвесьте 1,0 г (с точностью до 0,01 г) образца, поместите его в коническую колбу емкостью 100 мл, добавьте 80 мл раствора карбоната калия (5.5), экстрагируйте в ультразвуковом генераторе в течение 20 минут, отфильтруйте и экстрагируйте остаток 30 мл раствора карбоната калия для 10мин. Затем соедините экстракты. 6.2 Ацетилирование Фильтрат помещают в делительную воронку емкостью 150 мл, добавляют 2 мл уксусного ангидрида (5.2), встряхивают в течение 2 мин, аккуратно добавляют 5 мл н-гексана (5.1), взбалтывают еще 2 мин, дают постоять 5 мин, нижний слой отбрасывают. Фазу н-гексана промывали добавлением 50 мл раствора сульфата натрия и нижний слой отбрасывали. Фазу н-гексана переносят в центрифужную пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 5 мл раствора сульфата натрия (5.6), встряхивают 1 мин, дают постоять для разделения слоев, при необходимости центрифугируют на центрифуге и отбирают верхнюю органическую фазу для инструментального анализа. 6.3 Приготовление стандартного рабочего раствора Аккуратно отнесите пипеткой определенный объем смешанного стандартного рабочего раствора подходящей концентрации в делительную воронку емкостью 150 мл, разбавьте его примерно до 110 мл раствором карбоната калия (5.5), добавьте 2 мл уксусного ангидрида (5.2) и следуйте инструкциям. шаги в 6.2. 6.4 Определение 6.4.1 Условия газовой хроматографии-масс-спектрометрии Поскольку результаты испытания зависят от используемого прибора, общие параметры хроматографического анализа не могут быть указаны.Доказано, что следующие данные пригодны для испытания: а) Хроматографическая колонка: HP -5MS (30 м? 0,25 мм? 0,25 мкм) или эквивалент; б) Температура колонки: поддерживать на уровне 50°С в течение 2 мин, повышать до 220°С со скоростью 30°С/мин (держать в течение 1 мин) и повышать до 260°С со скоростью 6°С/мин; в) Температура инжекционного порта: 250°С г) Температура интерфейса хроматографии-масс-спектрометрии: 250°С д) Газ-носитель: гелий, чистота ≥ 99,999%, скорость потока газа-носителя: 1,4 мл/мин е) Метод ионизации: ЭУ; g) Энергия ионизации: 70 эВ h) Метод инъекции: инъекция без разделения, объем инъекции 1,0 мкл i) Метод сканирования: мониторинг выбранных ионов, качественные и количественные ионы см. в Приложении B. 6.4.2 Газовая хроматография-масс-спектрометрия и подтверждение положительных результатов. В зависимости от содержания аналита в пробе жидкости выбирают стандартный рабочий раствор (6.3) с аналогичной концентрацией и проводят измерение согласно условиям 6.4.1. Значения отклика стандартного рабочего раствора и содержание хлорфенола в исследуемой жидкости должно находиться в пределах линейного диапазона. Примечание. В указанных выше условиях газовой хроматографии-масс-спектрометрии см. Приложение C, где приведены хроматограммы газовой хроматографии-масс-спектрометрии, экстрагированные ионами каждого ацетата хлорфенола. Если на хроматограммах выбранных ионов раствора пробы и стандартного рабочего раствора присутствуют хроматографические пики в одно и то же время удерживания, подтвердите это в соответствии с видом и соотношением содержания выбранных ионов в Приложении Б. 6.5 Холостое испытание должно проводиться в соответствии с этапами 6.1–6.4, за исключением того, что образец не добавляется.
T/ZFB 0006-2020 История
2020T/ZFB 0006-2020 Текстиль — Определение содержания хлорированных фенолов. Газовая хроматография/масс-спектр.