Принцип. Пробы бытовых сточных вод размораживаются до комнатной температуры перед анализом в лаборатории, затем пробы бытовых сточных вод обрабатываются соответствующим методом предварительной обработки, а затем определяются с помощью режима мониторинга множественных реакций (MRM) жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. По сравнению с холостым образцом и добавленным образцом, работавшими параллельно, время удерживания, масс-спектрометрические характеристические ионы и соотношение содержания ионов использовались в качестве основы для качественного мониторинга и оценки; на основе количественной площади пика ионной пары использовался метод внутреннего стандарта. использовали для количественного определения. 5 Реагенты, инструменты и материалы 5.1 Реагенты Испытательная вода должна быть водой класса 1 в соответствии с GB/T6682, а реагенты и требования следующие: а) Метанол: степень ВЭЖХ; б) Ацетонитрил: степень ВЭЖХ; в) 98% муравьиная кислота: высший сорт; г) соляная кислота: аналитически чистая; д) соляная кислота 2 моль/л (в качестве примера рассмотрим препарат объемом 2400 мл): отмерить 400 мл концентрированной соляной кислоты и 2000 мл воды, залить отмеренное количество соляной кислоты. в воду при перемешивании, хорошо перемешать и отставить в сторону; е) гидроксид натрия; аналитически чистый; ж) 50% аммиачная вода: чистота для ВЭЖХ; з) 5% раствор аммиака в метаноле (в качестве примера возьмем приготовление 1000 мл): отмерить 100 мл 50% аммиачной воды, добавьте метанол до 1000 мл, перемешайте i) Исходный раствор стандартного вещества: 1) O6-моноацетилморфин, морфин, кодеин, МАМП, АМФ, МДМА, МДА, кокаин, бензоилэкгонин, кетамин, норкетамин, карба Исходный стандартный раствор растворы кетона, трамадола и котинина: берут О6-моноацетилморфин, морфин, кодеин, МАМП, АМФ, МДМА, МДА, кокаин, бензоилэкгонин, кетамин, норкетамин соответственно, меткатинон, трамадол, котинин, стандартное количество вещества, точно взвешенное, и метанол. готовили в виде исходного раствора стандартного вещества 1,0 мг/мл. Запечатаны и хранятся в холодильнике, действительны в течение 12 месяцев; 2) О6-моноацетилморфин, морфин, кодеин, МАМП, АМФ, МДМА, МДА, кокаин, бензоилэкгонин, кетамин, норметилкетамин, меткатинон, трамадол и котинин, стандартные рабочие растворы: стандартные рабочие растворы других концентраций, использованные в тесте, были получены путем разбавления указанных выше стандартных растворов метанолом. Запечатан и хранится в холодильнике, действителен в течение 3 месяцев. j) Раствор внутреннего стандарта: 1) 10 мкг/мл исходный раствор внутреннего стандарта: O6-моноацетилморфин-d3, морфин-d3, MAMP-d5, AMP-d5, MDMA-d4, MDA-d4, кокаин-метанольные растворы дейтерированных стандартные вещества, такие как d3, бензоилэкгонин-d3, кетамин-d4, норкетамин-d4, котинин-d3, меткатинон-d5, кодеин-d3 и т. д., с концентрацией 1 мг/мл или 0,1 мг/мл, нарисуйте соответствующий количества и приготовьте стандартный исходный раствор с концентрацией 10 мкг/мл с метанолом соответственно. Запечатанный и хранящийся в холодильнике, действителен в течение 12 месяцев; 2) Рабочий раствор внутреннего стандартного вещества с концентрацией 50 нг/мл: отнесите пипеткой необходимое количество исходного раствора внутреннего стандартного вещества с концентрацией 10 мкг/мл в мерную колбу, добавьте определенное количество метанола разбавить, хорошо перемешать и приготовить стандартный рабочий раствор 50 нг/мл. Запечатайте и храните в холодильнике. Действителен в течение 3 месяцев. 5.2 Приборы и материалы Приборы, материалы и требования следующие: а) жидкостная хроматография-тандемный масс-спектрометр: оснащенный источником ионизации электрораспылением (ESI), б) устройство твердофазной экстракции, в) вихревой генератор, г) прибор для продувки азотом; д) Картридж для твердофазной экстракции OasisMCX (3 куб.см/60 мг); f) колонка OasisHLBDirectConnectHP; g) Мембрана из стекловолокна (GF/C,1,2мкм); h) Фильтр из ПТФЭ. мембрана (0,22 мкм); i) микропипетка: 10 л ~ 100 л, 100 л ~ 1000 л; j) колонка для отбора проб (желонка); k) автоматический пробоотборник; l) контейнер для смешивания проб (более 15 л); m ) Ящик для отбора проб; n) Сигнализация об опасном газе; o) Противогазы, светоотражающие жилеты, веревки для отбора проб и другое защитное оборудование. 6 Метод работы 6.1 Отбор проб бытовых сточных вод 6.1.1 Выбор точки отбора проб 6.1.1.1 Станция очистки сточных вод Точкой отбора проб станции очистки сточных вод является входная вода станции очистки сточных вод. Если имеется несколько входных водопроводных труб и трудно равномерно перемешать, пробы следует отбирать из разных впускных труб. 6.1.1.2 Канализационные насосные станции.В центральных городских районах в качестве точек отбора проб следует выбирать канализационные насосные станции.В качестве точек отбора проб следует выбирать канализационные насосные станции с комбинированной или отводной системой.Не следует выбирать канализационные насосные станции. Отобранная проба представляет собой текущую воду за решеткой канализационной насосной станции. 6.1.1.3 При отборе проб из бытовых колодцев или смотровых колодцев, если сооружение для отбора проб имеет средства предварительной очистки, точка отбора проб должна находиться в устройстве хранения воды до поступления сточных вод на очистное сооружение. 6.1.2 Погода для отбора проб Для отбора проб необходима солнечная или пасмурная погода без дождя.Если идет небольшой дождь, количество осадков должно быть менее 0,2 мм/ч, чтобы избежать влияния дождевой воды на определение концентрации лекарственного средства. 6.1.3 Место отбора проб Очистные сооружения, насосные станции, бытовые колодцы, смотровые колодцы и точки отбора проб основных объектов должны располагаться на 10-50 см ниже вертикальной поверхности воды. 6.1.4 Контейнер для отбора проб Материал контейнера для отбора проб должен обладать хорошей химической стабильностью и не вступать в химическую реакцию с компонентами лекарственного средства в сточных водах во время отбора проб и хранения проб, вызывая тем самым ошибки анализа. Посуда для отбора проб может быть изготовлена из полиэтилена, политетрафторэтилена и полипропилена, при этом нельзя использовать металлические материалы с восстанавливающими свойствами, такие как нержавеющая сталь и углеродистая сталь. 6.1.5 Метод отбора проб сточных вод При отборе проб используют автоматические пробоотборники или ручной сбор воды в зависимости от условий мест отбора проб, таких как очистные сооружения, насосные станции, бытовые колодцы или смотровые колодцы.Частота отбора проб каждые 24 часа определяется в соответствии с потребности в отборе проб, а объем отбора проб составляет 500 мл/бутылка. Смешайте пробы, собранные в течение 24 часов, в равных пропорциях, отберите пробы объемом 500 мл и отправьте их в испытательный центр для измерения. 6.1.6 Обработка после отбора проб Корректировка pH пробы сточных вод после отбора проб определяется методом предварительной обработки пробы и целью обнаружения. Соответствующий метод обработки следует выбирать на основе последующего метода обнаружения. Если после отбора пробы необходимо подкислить пробу сточных вод, аккуратно добавьте 2 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 2 моль/л к каждой пробе смешанной воды объемом 500 мл и доведите ее до полной однородности. Для проверки места отбора проб используйте бумагу для измерения pH. Если значение pH превышает 2, продолжайте добавлять по каплям 2 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 2 моль/л до тех пор, пока значение pH не станет меньше 2, и прекратите добавление. После этого образцы сразу же замораживали (≤-20°C) и хранили в защищенном от света месте. 6.1.7 Протоколы отбора проб и идентификация: Заполните «Форму протокола отбора проб бытовых сточных вод» (см. Приложение А) и этикетки с образцами (см. Приложение Б) на месте. После завершения заполнения прикрепите этикетки к соответствующим пробам и используйте прозрачная лента для маркировки этикеток.Вторичная фиксация для предотвращения падения этикеточной бумаги из-за погружения в воду, что приводит к потере информации. «Форма протокола отбора проб бытовых сточных вод» заполняется несмываемой ручкой. При необходимости исправлений провести двойную горизонтальную линию посередине неверных данных или информации, над или под ней написать правильные данные и поставить подпись для подтверждения. . Записанные данные используют юридические единицы измерения, а записи данных отбора проб должны быть приняты в соответствии со стандартными техническими единицами экологической промышленности. Прежде чем пробы воды будут охлаждены или заморожены в темноте, собранные пробы воды следует проверить одну за другой, например, плотно ли закрыта крышка бутылки и обеспечено ли достаточное буферное пространство (замерзание сточных вод, хранящихся в морозильной камере, приведет к увеличению объема сточных вод увеличиться, а нестеклянная тара лопнуть), полны ли записи данных, понятна ли подпись и дата и т. д. Протоколы отбора проб бытовых сточных вод всегда должны храниться вместе с пробами до их доставки в испытательную лабораторию. Персонал, доставляющий пробы в холодовой цепи, и аналитики должны подтвердить, что пробы не повреждены, а затем подписать подтверждение, чтобы гарантировать безопасную доставку проб на тестирование. лаборатория. Образцы проб полностью перемешаны, и все виды плодовой скорлупы и взвешенных твердых веществ, видимых невооруженным глазом в бытовых сточных водах, следует сохранять в том виде, в каком они есть, чтобы гарантировать подлинность проб. 6.1.8 Хранение и транспортировка проб Пробы бытовых сточных вод должны быть отправлены в лабораторию для анализа как можно скорее после отбора проб, а метод хранения пробы должен быть определен в соответствии с требованиями метода анализа, используемого в проекте мониторинга, чтобы обеспечить что образец проанализирован и протестирован в течение указанного периода хранения. Если требования не ясны, их можно реализовать в соответствии с Приложением AHJ91.1-2019. Выберите подходящий способ транспортировки, исходя из географического положения точки отбора проб и срока хранения объектов мониторинга. Перед транспортировкой пробы внешняя (внутренняя) крышка контейнера должна быть плотно закрыта. При упаковке их следует разделить и закрепить амортизирующими материалами, например пенопластом, во избежание повреждений. Помимо ударопрочности, защиты от солнечного света и транспортировки при низких температурах, они также должны быть защищены от загрязнения. Пробы из одной и той же точки отбора проб должны быть упакованы, насколько это возможно, в один и тот же ящик для проб.Перед транспортировкой персонал, занимающийся отбором проб, должен проверить, все ли пробы в протоколах отбора проб на месте являются полными, и назначить специальное лицо, ответственное за транспортировку проб. 6.2 Качественный анализ 6.2.1 Предварительная обработка пробы 6.2.1.1 Автономная твердофазная экстракция 6.2.1.1.1 Образец, подлежащий тестированию. Разморозьте образец бытовых сточных вод, подлежащий тестированию, до комнатной температуры, а затем пропустите его через мембрану фильтра из стекловолокна (GF/C). ,1,2мкм) фильтр. Возьмите 50 мл отфильтрованного образца и добавьте 100 мкл рабочего раствора стандартного материала внутреннего стандарта (50 нг/мл). Этапы твердофазной экстракции следующие: а) Используйте метанол (4 мл) и подкисленную воду (4 мл, pH = 2) для последовательной активации картриджа твердофазной экстракции со скоростью потока, не превышающей 4 мл/мин; б) Пропускайте пробу бытовых сточных вод через картридж твердофазной экстракции Oasis MCX со скоростью потока примерно 2 мл/мин. Перед элюированием последовательно промыть картридж твердофазной экстракции водой (4 мл) и метанолом (4 мл), скорость потока элюирования не превышает 4 мл/мин, и высушить под вакуумом; в) Промыть картридж 4 мл 5% раствор аммиака-метанола.Для удаления целевого вещества скорость элюирования не должна превышать 1мл/мин.г) Собрать элюат и концентрировать его примерно до 200 мкл под продувкой азотом при 50°С.д) Фильтровать через ПТФЭ. фильтрующую мембрану (0,22 мкм), наберите 20 мкл и введите в систему ЖХ-МС/МС. 6.2.1.1.2 Холостая проба Возьмите питьевую воду в количестве, равном количеству испытуемой пробы, добавьте 100 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (50 нг/мл), остальное аналогично 6.2.1.1.1 и экстрагируйте в параллельно с испытуемым образцом. 6.2.1.1.3 Добавление проб Возьмите такое же количество питьевой воды, что и испытуемая проба, добавьте эталонное вещество подозрительной мишени, которая появляется в испытуемой пробе, добавьте 100 мкл рабочего раствора вещества внутреннего стандарта (50 нг). /мл), а остальное такое же, как в 6.2.1.1.1, параллельная операция экстракции с исследуемым образцом. 6.2.1.2 Твердофазная экстракция в режиме реального времени 6.2.1.2.1 Образцы, подлежащие испытанию a) Оттаивают образцы бытовых сточных вод, подлежащие испытанию, до комнатной температуры, затем фильтруют через мембрану из стекловолокна (GF/C, 1,2 мкм). Возьмите 50 мл. Отфильтруйте пробу, добавьте 100 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (50 нг/мл) и хорошо перемешайте. Этапы онлайн-твердофазной экстракции следующие: б) довести pH пробы примерно до 7 с помощью раствора гидроксида натрия; в) поместить фильтрат в бутыль для пробы, пропустить 5 мл пробы, подлежащей тестированию, через автосамплер и пропустить это через активированную колонку для твердофазной экстракции Oasis? HLB Direct Connect HP, скорость потока загрузки образца не превышает 4 мл/мин, промывание 4 мл воды, а скорость потока промывки не превышает 4 мл/мин; d ) После промывки используйте колонку для твердофазной экстракции в качестве образца для тестирования. Экстракционная колонка для инструментального обнаружения. 6.2.1.2.2 Для холостого образца берут такое же количество питьевой воды, что и испытуемый образец, добавляют 100 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (50 нг/мл), а затем доводят pH образца примерно до 7. раствором гидроксида натрия, остальное - как в 6.2.1.2.1, параллельная операция экстракции с испытуемой пробой. 6.2.1.2.3 Добавление проб Возьмите такое же количество питьевой воды, что и испытуемая проба, добавьте эталонное вещество подозрительной мишени, которая появляется в испытуемой пробе, добавьте 100 мкл рабочего раствора вещества внутреннего стандарта ( 50 нг/мл), а затем окислить его водородом. С помощью раствора натрия доведите pH образца примерно до 7. Остальное аналогично 6.2.1.2.1, а операцию экстракции проводят параллельно с анализируемым образцом. протестировано. 6.2.1.3 Метод прямого отбора проб 6.2.1.3.1 Испытуемый образец Разморозьте испытуемый образец до комнатной температуры, отберите 5 мл испытуемого образца, добавьте 10 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (50 нг/мл), выполните центробежную фильтрацию, наберите 20 мкл и введите систему ЖХ-МС/МС. 6.2.1.3.2 Для холостого образца отбирают такое же количество питьевой воды, как и испытуемый образец, добавляют 10 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта (50 нг/мл), остальное - как в 6.2. 1.3.1, и экстрагируют параллельно с испытуемым образцом. 6.2.1.3.3 Добавление проб Возьмите такое же количество питьевой воды, что и испытуемая проба, добавьте эталонное вещество подозрительной мишени, которая появляется в испытуемой пробе, добавьте 10 мкл рабочего раствора вещества внутреннего стандарта (50 нг). /мл), остальные аналогичны 6.2.1.3.1, параллельная операция экстракции с исследуемым образцом. 6.2.2 Обнаружение прибора 6.2.2.1 Условия работы прибора а) Хроматографическая колонка: AcquityTMUPLCHSST3 (100 мм×2,1 мм, 1,8 мкм) (или другие эквивалентные колонки); ;Колонка Т3 представляет собой торговое название продукта компании American Waters.Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения продукта. Другие эквивалентные продукты могут быть использованы, если они имеют тот же эффект. б) Подвижная фаза: подвижная фаза А представляет собой 0,1% водный раствор муравьиной кислоты, а подвижная фаза В представляет собой ацетонитрил; используется градиентное элюирование, процедура градиентного элюирования показана в таблице 1; в) скорость потока: 300 л/мин (или подходящая скорость потока); d) температура колонки: комнатная температура (25±5°C); e) источник ионов: режим положительных ионов с ионизацией электрораспылением (ESI+); f) метод измерения: мониторинг множественных реакций (MRM); g) столкновительный газ. (CAD), завесной газ (CUR), распыляющий газ (GS1) и вспомогательный газ (GS2) представляют собой азот высокой чистоты. Перед использованием отрегулируйте скорость потока каждого газового потока, чтобы чувствительность масс-спектрометра соответствовала требования к измерениям; h) Напряжение декластеризации (DP) и энергия столкновения (CE) должны быть оптимизированы для обеспечения наилучшей чувствительности; i) Качественные ионные переходы, количественные ионные переходы и время удерживания целевого соединения и внутреннего стандарта показаны в Таблице 2. Примечание. Условия работы инструментов можно регулировать в соответствии с фактическими условиями различных инструментов. Таблица 1. Время программы градиентного элюирования, мин. Подвижная фаза A (%) Подвижная фаза B (%) 0 96 4 1 96 4 4 40 60 4,5 0 100 5,9 0 100 6 96 4 7 96 4 Таблица 2 Целевые соединения и качественные характеристики ионный переход, количественный ионный переход, напряжение декластеризации, энергия столкновения и время удерживания внутреннего стандарта Время удерживания соединения/(мин) Ион-предшественник/(m/z) Ион-продукт/(m/z) DP(V) CE(eV) АМФ 3,39 136,1 119,1* 40 11 91,1 40 22 МАМП 3,42 150,1 119,1* 40 14 91,1 40 23 МДА 3,40 180,1 105,0* 50 30 135,1 50 24 МДМА 3,49 1 94,2 163,4* 40 16 105,0 40 31 Кетамин 3,55 238,1 179,1 60 24 125,1* 60 35 Норкетамин 3,53 224,1 207,1 60 15 125,1* 60 28 Морфин 2,80 286,1 201,2 80 35 165,3* 80 52 О6-Моноацетилморфин 3,32 328,1 211,3 80 36 16 5,3* 80 48 Кокаин 3,89 304,1 182,2* 60 28 150,2 60 35 Бензилэкгонин 3,57 290,2 168,3 * 70 26 105,2 70 43 Кодеин 3,19 300 199,2 80 40 165,3* 80 52 Меткатинон 3,20 164,2 145,9* 40 20 130,9 40 27 Трамадол 3 ,76 264,2 58,0* 50 3 7 246,2 50 20 Да Тинин 1,51 177,2 98,2* 60 22 80,2 60 32 AMP -d5 3,39 141,7 93,3 38 22 MAMP-d5 3,41 155,2 91,1 40 23 MDA-d4 3,40 184,1 138,1 50 28 MDMA-d4 3,48 198,1 138,1 50 31 Кетамин-d4 3,54 2 42,2 183,1 60 26 Норкетамин-d4 3,51 228,3 183,0 60 23 Морфин-d3 2,79 289,2 201,1 80 35 O6-Моноацетилморфин-d3 3,31 331,2 165,2 60 50 Кокаин-d3 3,89 307,1 185,3 60 27 Бензоилэкгонин-d3 3,56 293,3 171,3 60 27 Котинин-d3 1,50 180,0 80,2 60 31 Кодеин-d3 3,20 303,0 215,1 80 35 Меткатинон -d5 3,21 169,2 136,1 50 28 Примечание: * – количественная ионная пара. 6.2.2.2 Введение пробы Берут пробу для испытания, холостой образец и добавленный раствор для экстракции пробы соответственно, проводят инъекцию и анализируют в соответствии с условиями 6.2.2.1. 6.2.2.3 Запишите время удерживания и соотношение содержания ионных пар подозрительного хроматографического пика целевого вещества в каждой пробе. 6.2.2.4 Основа для качественной оценки основана на времени удерживания, пиках характерных фрагментов ионов масс-спектра и относительном соотношении содержаний. При появлении в испытуемой пробе хроматографических пиков двух пар ионных пар-квалификаторов целевого вещества время удерживания сравнивают со временем удерживания хроматографического пика соответствующего стандартного материала в добавляемой пробе, относительная погрешность находится в пределах ± 2,5%, а соотношение содержания ионных пар-квалификаторов - с. Если относительная погрешность соотношения содержания ионных пар в образцах, добавленных с одинаковыми концентрациями, не выходит за пределы диапазона, указанного в таблице 3, можно судить о существовании целевого вещества в случае образец. Таблица 3. Максимально допустимая относительная погрешность относительного соотношения содержания ионных пар составляет процент (%) Относительное соотношение содержания ионных пар >50 >2050 >1020 10 Допустимая относительная ошибка 20 25 30 50 6.3 Количественный анализ 6.3.1 Анализ Метод использует метод внутренней стандартной рабочей кривой или метод внутренней стандартной калибровки по одной точке для количественного анализа. 6.3.2 Операции по предварительной очистке проб аналогичны 6.2.1.1.1, 6.2.1.2.1, 6.2.1.3.1, а пробы бытовых сточных вод анализируются в двух экземплярах. Возьмите еще две порции питьевой воды, равные испытуемому образцу, и приготовьте серию концентраций целевого вещества или одноточечную концентрацию целевого вещества в соответствии с концентрацией целевого вещества в испытуемом образце, в качестве добавленного образца и работать параллельно с испытуемым образцом. Концентрация целевого вещества в испытуемом образце должна находиться в пределах линейного диапазона рабочей кривой. 6.3.3 Испытание прибора 6.3.3.1 Условия эксплуатации прибора Условия прибора должны соответствовать требованиям 6.2.2.1. 6.3.3.2 Введение пробы: Отбирают пробу для испытания, добавленную пробу с серийной концентрацией или добавленную пробу с одиночной концентрацией.Пробу следует вводить и анализировать в соответствии с условиями 6.2.2.1. 6.3.4 Регистрация и расчет 6.3.4.1 Основные требования Значения площади пика целевого вещества и внутреннего стандарта в испытуемой пробе, добавленной пробе с серией массовых концентраций или пробе, добавленной с одной массовой концентрацией, должны быть быть записаны, а затем содержание должно быть рассчитано. 6.3.4.2 В методе рабочей кривой внутреннего стандарта соотношение площадей пика (Y) целевого вещества и количественная ионная пара вещества внутреннего стандарта используются в качестве оси ординат, а концентрация целевого вещества (C) в качестве оси абсцисс для выполнения линейной регрессии для получения линейное уравнение. По значению площади пика количественной ионной пары между целевым веществом и веществом внутреннего стандарта в каждой пробе по формуле (1) рассчитывают концентрацию целевого вещества в испытуемой пробе. (1) В формуле: C - концентрация целевого вещества в испытуемой пробе, в нанограммах на литр (нг/л); Y - отношение площадей пика целевого вещества в испытуемой пробе и количественное определение ионной пары внутреннего стандарта; a — точка пересечения линейного уравнения; b — наклон линейного уравнения. 6.3.4.3 Метод калибровки внутреннего стандарта по одной точке. Рассчитывают концентрацию целевого вещества в испытуемой пробе по формуле (4) на основе значения площади пика количественной ионной пары между целевым веществом и веществом внутреннего стандарта. в испытуемом образце и добавленном образце. (2) В формуле: C — концентрация целевого вещества в испытуемой пробе, в нанограммах на литр (нг/л); A — отношение площади пика целевого вещества к внутреннему стандарту в пробе к подлежащего тестированию; A' - добавленный образец Отношение площадей пика между целевым веществом и внутренним стандартом; c—— Концентрация целевого вещества в добавленном образце, в нанограммах на литр (нг/л). 6.3.5 Расчет относительной разности фаз В случае одновременного проведения двух параллельных определений проб относительная разность фаз двух проб рассчитывается по формуле (3): ; RD=%…………………(3) &n bsp; &n бсп С2 - концентрация двух проб бытовых сточных вод, измеренных параллельно, в нанограммах на литр (нг/л);
——средняя концентрация двух проб бытовых сточных вод при параллельных количественных измерениях, в нанограммах на литр (нг/л) ) /Л). 7 Оценка результатов анализа 7.1 Оценка результатов качественного анализа 7.1.1 Оценка отрицательного результата Оценка отрицательного результата включает: добавленного соединения образца, отрицательный результат является надежным; б) Если вещество внутреннего стандарта не обнаружено в испытуемом образце или 14 целевых соединений не обнаружены в добавленном образце, отрицательный результат недостоверен и должен быть проверен повторно. согласно 6.2. 7.1.2 Оценка положительного результата Оценка положительного результата включает в себя: а) если один или несколько компонентов из 14 целевых соединений обнаружены в тестируемом образце и холостой образец не оказывает влияния на результат, положительный результат считается надежным; б) если холостой образец Образец также показывает, что если он положительный, то положительный результат недостоверен и должен быть повторно проверен в соответствии с 6.2. 7.2 Оценка результатов количественного анализа Если относительная разница между двумя образцами концентрации целевого вещества в испытуемом образце меньше или равна 20 %, количественные данные достоверны, и концентрацию рассчитывают на основе среднего значения два образца, подлежащие испытанию. Если относительная разница между двумя пробами концентрации целевого вещества в испытуемой пробе превышает 20 %, количественные данные недостоверны, и эксперимент следует повторить согласно 6.2. 7.3 Предел обнаружения метода и нижний предел количественного определения Оценка результатов количественного анализа Предел обнаружения 13 лекарственных средств и их метаболитов в пробах бытовых сточных вод по настоящему стандарту составляет 0,5 нг/л, нижний предел количественного определения - 1 нг/л, предел обнаружения популяционный маркер котинин. Предел составляет 5 нг/л, а нижний предел количественного определения составляет 10 нг/л (подробности см. в Приложении C).
T/SHSFJD 0001-2021 История
2023T/SHSFJD 0001-2023 Технические условия телепсихиатрической экспертизы для судебно-психиатрической идентификации
2021T/SHSFJD 0001-2021 Технические условия на отбор проб бытовых сточных вод и определение распространенных запрещенных наркотиков
2020T/SHSFJD 0001-2020 Спецификация электронного депозитного сертификата на основе технологии блокчейн
2019T/SHSFJD 0001-2019 Технические условия судебного установления уничтожения посевных и лесных угодий
2018T/SHSFJD 0001-2018 Стандарты оценки поведенческих дееспособностей в судебной психиатрии