Принцип. После предварительной обработки образец измеряется спектрометром с индуктивно связанной плазмой. Испытуемый раствор вводится в высокотемпературную плазменную горелку, испытуемые элементы возбуждаются на ионы и атомы и измеряется интенсивность спектра излучения каждого иона и атома элемента на заданной длине волны. Спектр связан с концентрацией испытуемых элементов в образце.Линейная зависимость в определенном диапазоне для количественного анализа. 4 Реагенты и материалы. Если не указано иное, в анализе используются высококачественные чистые реагенты и аналитическая лабораторная вода, соответствующие стандарту GB/T6682. а) Азотная кислота: ρ(HNO3)=1,42 г/мл; б) Соляная кислота: ρ(HCl)=1,19 г/мл; в) Стандартный раствор калия (1000 мкг/мл): коммерчески доступный; г) Стандартный раствор натрия (1000 мкг/мл): имеется в продаже; e) Стандартный раствор кальция (1000 мкг/мл): имеется в продаже; f) Стандартный раствор магния (1000 мкг/мл): имеется в продаже; g) Аргон высокой чистоты: содержание аргона ≥ 99,999 %. 5. Приборы и оборудование. Основные инструменты и условия проведения эксперимента следующие, неуказанные см. в Приложении А. а) Оптоэмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, б) Аналитические весы (чувствительность 0,1мг). 6 Пробы Пробы хранятся в запечатанных пластиковых ведрах. 7 Этапы анализа 7.1 Предварительная обработка пробы Внесите 25 мл в мерную колбу емкостью 250 мл после соответствующего разведения образца, добавьте 5 мл соляной кислоты (b) хорошо встряхните, затем добавьте 5 мл азотной кислоты (a) в 250 мл (высушенную и взвешенную бутыль), хорошо встряхните , для тестирования K+, Na+, Ca2+, Mg2+. 7.2 Конфигурация стандартного раствора серии Аккуратно отнесите 100 мл стандартного раствора испытуемых элементов (в, г, д, е) в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доведите до метки водой массовую концентрацию калия, натрия, кальция и магния в этом растворе. раствор – 100 мкг/мл. Стандартный раствор испытуемого элемента (100 мкг/мл) согласно таблице 1 переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты (б) и хорошо встряхивают, затем добавляют 5 мл азотной кислоты (а). до постоянного объема, разбавить водой до метки и хорошо встряхнуть. Таблица 1 Стандартный рабочий раствор (единица измерения: мг/л) 1 2 3 4 5 6 Ca2+ 0,0 0,5 2,0 10,0 20,0 40,0 Mg2+ 0,0 300 50,0 100 200 20,0 Na+ 0,0 5,0 300 100 20,0 200 K+ 0 .0 1.0 5.0 20.0 50.0 100 7.3 Калибровочная кривая Перед проведением измерения в соответствии со свойствами измеряемых элементов и характеристиками прибора оптимизируйте условия измерения, такие как скорость потока аргона и мощность радиочастотного генератора. /мл) — абсцисса, соответствующая интенсивность излучения. – ордината, и строится рабочая кривая. 7.4 Измерение: Измерьте серию калибровочного раствора (7.3), холостой раствор и раствор образца (7.1) соответственно в тех же условиях, что и стандартный раствор, и измерьте интенсивность излучения. 8 Обработка данных По результатам определения По результатам определения интенсивности излучения образца на рабочей кривой находят массовую концентрацию ρ (мг/л) измеряемого элемента.
T/QAS 006-2019 История
2019T/QAS 006-2019 Определение калия, натрия, кальция и магния в рассоле — эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой