T/CSBM 0012-2021 (Англоязычная версия) Определение элементного состава биомедицинских материалов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

Стандартный №: T/CSBM 0012-2021
язык: Китайский, Доступно на английском
Дата публикации: 2021
Разместил: Group Standards of the People's Republic of China
Последняя версия: T/CSBM 0012-2021

сфера применения: 1Образец 1.1Состояние образца Чтобы обеспечить требования к испытаниям образца, определенные методом рентгеновской спектроскопии, образец можно отшлифовать и отполировать (например, с помощью наждачной бумаги с водным шлифованием 240#~600# для шлифования до шероховатости). около 0,8) или токарную обработку металлических материалов и поверхности инструментов, или плавление стекловидного тела (например, материалов из биостекла) или таблетирование порошка (например, порошка медицинского низкомодульного титанового сплава для аддитивного производства, порошкообразных материалов для ортопедического ремонта, и т. д.) для подготовки. 1.2 Требования к подготовке проб 1.2.1 Общие требования Основные операции метода подготовки твердых образцов, метода порошкового брикетирования, метода плавления стеклянных масс, метода подготовки жидких образцов и метода подготовки пленочных образцов должны соответствовать стандарту GB/T 16597 — 2019 7 Что касается требований образца, то в этом документе в основном содержатся рекомендации по выбору вышеуказанных методов. 1.2.2Если образцы металлического материала представляют собой металлические пластины и стержни, их следует разрезать соответствующим образом (для готовых устройств меньшего размера их можно разрезать по диагонали, чтобы получить максимально возможную испытательную поверхность), а поверхность и полировку (специфическую процесс корректируется в соответствии с характеристиками материала, а наждачная бумага, используемая на последнем этапе, должна выбираться с достаточно мелким размером частиц) для проверки после обработки или напрямую проверять состав образца на поверхности среза, чтобы минимизировать X- лучи, вызванные неровной поверхностью образца Эффект тени; для шелка или небольших материалов неправильной формы рекомендуется после травления поверхности расплавить образец, чтобы методом плавления приготовить гладкий кусок образца или блок, а затем основной компонент тестируется. 1.2.3 Принципы подготовки проб готовых металлических изделий 1.2.3.1 Если пробой является готовое изделие, целесообразно обратиться к положениям 1.2.1 по подготовке проб. Для образцов крайне неправильной формы с небольшим объемом и весом можно использовать метод плавления, чтобы расплавить образец в гладкий лист образца, чтобы свести к минимуму расход готового устройства поставщиком образца. Целесообразно сначала отобрать одну и ту же партию сырья для изучения условий плавления, а затем после подтверждения метода осуществить обработку плавлением образцов. В соответствии с условиями лабораторного оборудования заранее определите подходящую комбинацию образца и флюса и исследуйте условия плавления, чтобы убедиться, что параметры флюса и плавления, выбранные в соответствии с составом материала и процессом плавления, соответствуют требованиям подготовки проб. Повторите более 3 раз. расплавить образец Полностью расплавленный, без видимых пузырьков, хорошо сформирован в расплавленной форме, пригоден для разделения. Примечание 1: В принципе, постарайтесь убедиться, что испытательная поверхность достаточно велика, чтобы покрыть эффективную испытательную площадь инъекционной чашки. Например, для образцов меньшего сечения можно использовать строгую диагональную резку, чтобы получить как можно большую поверхность резки. Примечание 2: Образцы или блоки, приготовленные методом плавления, не следует использовать дважды для испытаний других элементов, не входящих в диапазон испытаний РФА, таких как: определение 0, N, H, C, S и других элементов в металлические материалы. Примечание 3: Размер образца должен быть достаточным для покрытия эффективной площади тестирования соответствующего инжекционного стакана.Образцы без обработки плавлением могут использоваться для определения других элементов. Ситуации, требующие резки, дробления, измельчения. 1.2.3.2 Если образец представляет собой биомедицинский неорганический неметаллический материал и его готовое изделие находится в гранулированном или другом твердом состоянии, можно рассмотреть возможность использования оборудования для резки и измельчения для очистки образца. После гомогенизации размер частиц размер образца составляет менее 75 мкм, при необходимости можно добавить определенное количество разбавителя, добавки для измельчения или связующего вещества и перемешать, затем перенести в абразивный инструмент для таблетирования, спрессовать в таблетки при заданных условиях таблетирования или методом плавления стекла. Приступить к работе. для подготовки проб. 1.2.4 Жидкий образец B Некоторые образцы находятся в жидком состоянии. Если требуется количественное определение, стандартный раствор должен быть как можно ближе по составу и pH к образцу. Для испытаний на толерантность обычное время наблюдения должно быть больше Перед проведением испытания несущая пленка не должна иметь следов коррозии, повреждений, протечек, хрупкости и т. д. 1.2.5 Предварительная обработка и подготовка порошков, гранул, натуральных и синтетических материалов 1.2.5.1 Гомогенизационная обработка образцов натуральных и синтетических материалов в порошкообразном и гранулированном состоянии, таких как биостекло и костные наполнители, должна быть проведена гомогенизирующая обработка образцов. Учитывая, что некоторые компоненты могут изменение физико-химических свойств вследствие повышения температуры при измельчении и пульверизации (например, денатурация белков, размягчение полимерных материалов и адсорбция на ситах и режущих головках и т.п.) рекомендуется использовать Для измельчителей и дробильного оборудования с охлаждением жидким азотом Перед использованием оборудования сито и другие компоненты, непосредственно участвующие в измельчении, должны быть тщательно очищены. Целесообразно разработать специальную СОП для очистки и проверки очищающего эффекта измельчительного оборудования в этой лаборатории, чтобы обеспечить надежность вышеуказанного процесса. . 1.2.5.2 Приготовление должно основываться на температурной устойчивости образца и выборе метода таблетирования или плавления. Как правило, для образцов биостекла, устойчивых к высокотемпературному кальцинированию, следует использовать метод плавления и установить соответствующий стандартный контроль. образцы и установить соответствующие методы тестирования.Стандартная кривая, остеклованные образцы могут дать наилучшие результаты испытаний на элементный состав и могут использоваться в качестве долгосрочного стабильного метода тестирования и контроля качества; для некоторых образцов с очень небольшими количествами рекомендуется использовать инфракрасное таблетирование после гомогенизации для приготовления небольших образцов. Затем образцы тестируются с использованием инъекционной чашки диаметром 5–8 мм. Для образцов, прессованных порошком, следует подтвердить твердость и легкость рассыпания порошка. Не следует использовать хрупкие или склонные к падению порошка образцы. Методика подготовки проб должна быть улучшена или режим испытаний должен быть изменен (например: вставить чашку для ввода пробы с пленкой во избежание загрязнения оборудования из-за падения порошка пробы). 1.3 Оборудование для подготовки проб из цельного металла 1.3.1 Шлифовальная и полировальная машина: Плоскошлифовальная или полировальная машина с абразивной лентой, диском или токарным станком, которая может обеспечить однородную поверхность стандартов и образцов. Шлифовальные материалы следует выбирать так, чтобы они не вызывали значительного загрязнения соответствующих элементов в процессе подготовки проб; измельчающие ленты или измельчающие диски следует регулярно заменять, чтобы избежать поломок и загрязнения из-за измельчающих материалов. 1.3.2 Режущее оборудование обеспечивает проточную воду через поверхность шлифовального круга для охлаждения образца и удаления мусора. За исключением специальных целей, не следует использовать химические охлаждающие жидкости, например те, которые используются в механических цехах; для образцов с мягкой текстурой рекомендуется использовать токарный станок или подобное оборудование для предварительной обработки образцов, чтобы избежать возможного повреждения материала во время обработки поверхности. очистка шлифовального диска от загрязнений. Величина подачи режущего оборудования должна обеспечивать плавное продвижение при постоянных параметрах в зависимости от состояния материала, чтобы обеспечить равномерную гладкую поверхность режущей поверхности. 1.3.3 Таблетпресс для порошков должен обеспечивать давление до 550 МПа (80 000 фунтов на квадратный дюйм), образцы, приготовленные с помощью его формы, должны соответствовать основным размерам рентгеновского пробоинжектора. 1.3.4 Плавильное оборудование должно быть оснащено таймером и иметь возможность нагрева образца и флюса до расплавленного состояния.Например, для низкомодульного титанового сплава титановый сплав должен быть нагрет до расплавленного состояния. Выбор других сопутствующих расходных материалов и тиглей должен основываться на составе пробы. 2Интерференция 2.1Перекрытие спектральных линий. Некоторые элементы могут иметь полное или частичное перекрытие спектральных линий. Если существует достаточная чувствительность, перекрытие можно уменьшить или устранить, выбрав коллиматор с более высоким разрешением на вторичном пути рентгеновских лучей от образца до дисперсионного элемента или детектора. 2.2 Уравнение основного параметра воздействия алгоритма (fp) требует чистой интенсивности с перекрытием линий и вычитанием фона перед расчетом fp. Некоторые эмпирические программы включают в свои уравнения поправки на перекрытие линий, а некоторое программное обеспечение позволяет комбинировать эмпирические расчеты и расчеты fp, выбранные для элемента или другого аналита. 2.3 Помехи от цели Кроме того, интерференция перекрытия линий может возникать из-за характеристических линий, генерируемых целью рассеяния. Их можно уменьшить или устранить с помощью фильтров первичного луча, тем самым повышая чувствительность анализа. 2.4 Эффекты стихий Эффекты стихий (иногда называемые матричными эффектами) могут быть важны для определенных элементов. Одним из эмпирических подходов к компенсации этих эффектов является подготовка серии калибровочных кривых, охватывающих определенный диапазон концентраций измеряемого элемента. Помимо анализируемого элемента, должно быть максимально полно представлено положение каждого элемента в матрице, на которое могут влиять другие элементы. Поэтому вся информация об элементах в материале должна быть полностью сохранена (или введена) во время испытаний, чтобы гарантировать, что оборудование рассчитывает коэффициент ZAF каждого элемента и результаты элемента являются точными. Если оборудование не может автоматически рассчитать его,оно должно использовать признанные математические методы для компенсации элементарных эффектов или матричных эффектов. Поэтому всякий раз, когда этот документ используется для количественных измерений, рекомендуется приобрести соответствующий образец спектрального стандарта или установить внутренний эталонный образец спектрального стандарта, чтобы получить соответствующую стандартную кривую для количественных измерений. Например, если данный документ используется для количественного определения состава медицинских низкомодульных титановых сплавов, необходимо приобрести соответствующие спектральные стандарты или установить внутренние эталонные спектральные стандарты для установления соответствующих стандартных кривых для количественного определения с целью получения более точных результатов. Примечание. Межэлементные эффекты не являются интерференцией в спектральном смысле, но при неправильном обращении они приведут к ошибкам анализа. Межэлементный эффект — это результат поглощения атомами образца рентгеновских лучей в различной степени в зависимости от массового коэффициента поглощения. Опыт испытаний соответствующих элементов следует использовать в сочетании с математическим моделированием, чтобы обеспечить предоставление достаточных данных для адекватной компенсации этих эффектов. 3 Прибор 3.1 Источник рентгеновского возбуждения 3.1.1 Рентгеновская трубка, материал мишени представляет собой различные элементы высокой чистоты и может работать непрерывно под потенциалом и током, который возбуждает измеряемый элемент. В таблице А.1 в Приложении А перечислены подходящие диапазоны аналитических элементов для различных целей. 3.1.2 Источник питания рентгеновской трубки, обеспечивающий стабильное напряжение достаточной энергии для получения вторичного излучения от образца указанного элемента. 3.1.3 Счетчик может быть оснащен внешним регулятором сетевого напряжения или ограничителем переходного напряжения. 3.2 Спектрометр предназначен для рентгеноэмиссионного анализа и оснащен держателем образца и камерой для образца. Испытательная камера может содержать устройство для вращения проб и должна быть оборудована системой вакуумирования или промывки гелием для определения элементов с атомным номером 20 (кальций) или ниже. 3.3 Спектроскопический кристаллический анализ кристаллов, плоских или изогнутых кристаллов с наилучшей способностью дифрагировать соответствующие длины волн. Это может также включать синтетические многослойные элементы из элементов с низким атомным номером. Различные спектроскопические кристаллы имеют разные применимые диапазоны анализа.Подробную информацию см. в Приложении Б, Таблице Б.2. 3.4 Коллиматоры используются для ограничения характеристического рентгеновского излучения параллельными пучками при использовании в приборах плоских кристаллов. Для изогнутой кристаллической оптики коллиматор не требуется, вместо него используются входная и выходная щели. 3.5 Маска используется для ограничения и регулировки луча падающего света, попадающего на образец. 3.6. Уплотнение детектора счетчика или пропорциональный счетчик расхода газа и сцинтилляционный счетчик. 3.7 Вакуумные системы применяются для определения элементов, излучение которых поглощается воздухом. Система должна включать вакуумный насос, манометр и электрические средства управления для обеспечения автоматической накачки оптического пути и поддержания контролируемого давления, обычно 13 Па (0,1 мм рт. ст.) или меньше. 3.8 Измерительная система состоит из электронных схем, способных усиливать и формировать импульсы, поступающие от детектора. Система должна быть оснащена соответствующим устройством вывода данных. 3.9 Анализатор высоты импульса используется для отделения импульсов от рентгеновских лучей более высокого порядка и фона. 4 Реагенты и материалы 4.1 Общие требования в основном сосредоточены на проверке материальных компонентов порошков, гранулированных материалов и порошков для аддитивного производства. 4.2 Чистота реагента Реагенты, используемые в методах рентгенофлуоресцентного анализа, должны быть соответствующим образом оценены на предмет чистоты для достижения заявленной цели и ожидаемых результатов испытаний. 4.3 Связующие вещества представляют собой различные соединения или материалы, обеспечивающие сцепление частиц во время операций таблетирования, такие как: полиэтиленгликоль, целлюлоза, графит спектрального класса, соединения бората и другие химические вещества. 4.4 Детекторный газ Типичный детекторный газ состоит из смеси 90% аргона и 10% метана (газ P10) для пропорционального счетчика расхода газа, а другие газы используются для повышения чувствительности в выбранном диапазоне длин волн. 4.5 Другие реагенты: тетраборат, метаборат лития, смесь тетраборной и метаборной кислот, безводный борборат и тетраборат натрия. Доступны версии боратных флюсов для предварительного использования в версиях высокой чистоты, некоторые из которых смешаны с галогенидными соединениями, несмачивающими агентами, разжижителями и реабсорбентами, такими как оксид лантана. Могут присутствовать дополнительные компоненты флюса, подходящие для растворения образца. 5Подготовка стандартных материалов и образцов 5.1Общие принципы: Разумно выбирайте подходящие методы подготовки проб в соответствии с положениями 1.2. Требуется, чтобы на протяжении всего периода разработки метода испытаний методы обработки стандартных материалов (эталонных веществ) и образцы должны храниться как можно дольше и быть последовательными, чтобы обеспечить точность и повторяемость результатов. Последовательность эталонного материала и подготовки проб имеет решающее значение для обеспечения воспроизводимости результатов. Если для образца определенного фиксированного компонента (марки металла) установлен метод обнаружения, он должен строго соблюдаться. Любые технические изменения в параметрах подготовки проб, таких как: время измельчения, размер или материал абразивных частиц, размер частиц, связующий материал, соотношение связующего при таблетировании образца, давление таблетирования или время выдержки, могут привести к недостоверным результатам; Для твердых образцов, содержащих влагу, соответствующие для удаления влаги следует использовать методы сушки, а последующие процедуры обработки проб должны быть реализованы для обеспечения стабильности взвешивания и эффекта гомогенизации пробы; при тестировании жидких проб настройте матрицу жидкого стандартного образца Она должна быть максимально совместима с образцом матрица и стандартные материалы (образцы контроля качества) могут быть добавлены для проверки. 5.2 Приготовление стандартных материалов и пробоподготовку стандартных образцов и проб следует проводить в соответствии с требованиями 1.2.

T/CSBM 0012-2021 История

2021 T/CSBM 0012-2021 Определение элементного состава биомедицинских материалов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны