T/AHFIA 042-2019
Определение водорастворимого калия в погребной грязи Нонсянсин Байцзю методом ионной хроматографии (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/AHFIA 042-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/AHFIA 042-2019

сфера применения

Основные термины: Главы настоящего стандарта состоят из области применения, нормативно-справочной документации, принципов, реактивов и материалов, приборов и оборудования, аналитических методик, результатов расчетов, прецизионности, предела обнаружения и предела количественного определения. Основные технические параметры и тестовые проверки в этом стандарте следующие: 1. Подтверждение основных технических параметров 1.1 Время ультразвуковой экстракции для определения процесса подготовки проб: В этом методе образцы бурового раствора должны быть обработаны ультразвуковой экстракцией деионизированной воды, центрифугированием, разбавление (соответствующие кратные) и другие операции обработки; Среди них степень ультразвуковой экстракции напрямую влияет на точность результатов измерения водорастворимого калия в карьерном иле. Время ультразвуковой экстракции было установлено на 1, 3, 5, 7, 9 и 11 мин, и был проведен эксперимент по экстракции ионов калия для получения результатов в экстракционном растворе.Кривая изменения содержания ионов калия в зависимости от времени ультразвуковой экстракции, из которой можно получить оптимальное время ультразвуковой экстракции. Как показано на рисунке 1, когда время ультразвуковой экстракции составляет 5 минут, концентрация ионов калия в экстракционном растворе пробы бурового раствора является самой высокой, и концентрация ионов калия не меняется с увеличением времени экстракции. Поэтому в этом стандарте время ультразвуковой экстракции выбрано равным 5 мин. Рисунок 1 Концентрация ионов калия в экстракционном растворе изменяется при ультразвуковой экстракции. Кривая изменения времени 1.2 Определение хроматографических условий 1.2.1 Хроматографическая колонка: Существует много типов ионных хроматографических колонок. В зависимости от ионов мишени обнаружения, IonPacTMCS12  "Выбрана разделительная колонка RFICTM (4×250 мм). Она имеет хорошие характеристики при разделении катионов в воде. Экспериментами было подтверждено, что она подходит для этого метода и может эффективно отделять ионы калия в экстракт карьерной грязи. 1.2.2 Подвижная фаза: Согласно имеющимся данным, метилсульфоновая кислота является лучшим элюентом для ионов натрия, калия и других. Теперь в качестве подвижной фазы для изократического элюирования выбрана метилсульфоновая кислота. Экспериментами подтверждено, что элюент составляет 20 ммоль. Время пика ионов калия меньше, а форма пика лучше. 1.2.3 Скорость потока: Чем медленнее скорость потока, тем позже время пика, тем больше разделение пиков и шире форма пика. Напротив, чем больше скорость потока, тем быстрее время пика, тем меньше разделение ветра и уже форма пика, определяется экспериментами. Когда скорость потока составляет 1,0 мл/мин, разрешение пика соответствует требованиям, форма пика лучше, а время короче, как показано на рисунке. 2. Рисунок 2 2. Блок установки эталона верификации испытаний подтвердил эффект обнаружения посредством испытаний на прецизионность, воспроизводимость, стабильность и восстановление.Относительное стандартное отклонение RSD% полученных результатов параллельных измерений составило менее 5, а его точность соответствовала требованиям методики. Одновременно были проведены дистанционные проверочные испытания и расчет неопределенности метода, что повысило стандартизацию, единство и научность этого метода. 2.1 Построение стандартной кривой: Возьмите 10 мг/л стандартного раствора ионов калия 0, 0,250, 0,500, 1000, 2500 мл соответственно, поместите их в пять мерных колб емкостью 5 мл и разбавьте до метки сверхчистой водой, добавьте стандарт ионов калия. раствор и хорошо встряхните, чтобы получить серию стандартных растворов ионов калия с концентрацией 0, 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 мг/л; r2=0,99998, хорошая линейность, как показано на рисунке 3 ниже. bsp; Рисунок 3Диаграмма линейной зависимости серий стандартных ионов калия2.2 Точность Для одной и той же высушенной на воздухе пробы бурового раствора подготовьте 6 проб параллельно в соответствии с методом подготовки проб и использовать этот метод для обнаружения ионов калия (Один образец вводили 6 раз), а результаты повторяемости и воспроизводимости показаны в Таблице 1 Результаты испытаний на ионную повторяемость и воспроизводимость (единица измерения: мг/100 г) 105,48 101,93 107,92 100,03 106,77 3,01% Как видно из приведенной выше таблицы, RSD шести повторных результатов измерений составляет 0,45%, а RSD Воспроизводимость результатов измерения составляет 3,01%.Метод обладает хорошей повторяемостью и воспроизводимостью. 2.3 Норматизированный коэффициент извлечения Содержание водорастворимого калия в опытном буровом растворе, единица измерения мг/100 г, рассчитывается по формуле (1): В формуле: n — коэффициент разбавления; C — — концентрация ионов калия. в испытуемой жидкости, мг/л; m——массирование пробы бурового раствора, в граммах (г); V——объем испытуемой жидкости; результат должен быть Указывается до 2 знаков после запятой . Возьмите 3 высушенных на воздухе образца карьерного ила с известным содержанием, поместите три равных количества каждого в центрифужную пробирку емкостью 50 мл и добавьте 1 мл, 2 мл и 3 мл стандартного исходного раствора ионов калия (1000 мг/л) известной концентрации соответственно. центрифугирование, разбавление и другие операции, как описано в стандарте, расчетные степени извлечения находятся в пределах 80–120%, а средняя скорость извлечения составляет 96,40%, как показано в Таблице 2. Таблица 2. Экспериментальные результаты повышения скорости извлечения ионов калия в карьерном иле № Содержание образца (мг) Добавленное количество (мг) Измеренное количество (мг) Скорость восстановления (%) Средняя скорость восстановления (%) 1 4,21 1,00 5,18 97,28 96,40 2 4,21 2,00 6,11 95,02 3 4,21 3,00 7,01 93,41 4 4,88 1,00 5,90 101,62 5 4,88 2,00 6,81 96,56 6 4,88 3,00 7,70 97,22 7 5,69 1,00 6,70 101,09 8 5,69 2,00 7,53 92,30 9 5,69 3,00 8,58 96,47 2,4 Предел обнаружения, предел количественного определения На основе по стандарту Расчет отношения сигнал/шум (S/N=187) и значения концентрации в самой низкой точке концентрации кривой;Предел обнаружения: При соотношении сигнал/шум Коэффициент равен 3, концентрация образца; ; /peak.S/N 0,08 мг/100 г 2,5 Возьмите тот же образец для проверочного эксперимента за пределами объекта, извлеките, центрифугируйте и разбавьте его в лаборатории за пределами объекта в соответствии с методу, указанному в стандартном тексте, затем протестируйте его на компьютере, рассчитайте содержание водорастворимого калия в образце и сравните три эксперимента. Относительное отклонение результатов, измеренных в лаборатории (требования к тексту ≤10%), результаты приведены в таблице 3 ниже, точность метода проверки соответствует требованиям. Таблица 3 Результаты внешних лабораторных испытаний водорастворимого калия в карьерном иле Результаты внешних лабораторных испытаний (мг/100 г) Относительное отклонение Anhui Ruisiwei Technology Co., Ltd. 116,00 1,46% Anhui Runan Xinke Testing Technology Co., Ltd. 118,17 3,21% Anhui Gujinggong Liquor Co., Ltd. 109,06 4,66% 2,6 Неопределенность метода В соответствии со всем экспериментальным процессом «Определение водорастворимого калия в грязи погреба со вкусом Лучжоу - ионная хроматография», анализ неопределенности процесса измерения была проведена с целью выяснения источников составляющих неопределенности, влияющих на процесс измерения, и их оценки. 2.6.1 Краткое описание метода измерения 2.6.1.1 Приготовление стандартного раствора 1) Возьмите 0,50 мл стандартного раствора K+ с концентрацией 1000 мг/л и смешайте его в мерной колбе на 50 мл, разбавьте водой, доведите объем и приготовьте стандарт. используют раствор 10,0мг/л.Стандартный раствор готовят стандартную серию растворов, концентрация К+ 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0мг/л. 2.6.1.2 Обработка пробы 2) Взвесьте 2,0 г образца бурового раствора постоянного веса, подлежащего измерению, в центрифужную пробирку емкостью 50 мл, добавьте 50 мл воды, проведите ультразвуковую экстракцию при комнатной температуре в течение 5 минут, затем центрифугируйте и затем профильтруйте через 0,22 Мембранный шприцевой фильтр.Разбавьте для получения предварительно обработанных образцов. 2.6.1.3 Хроматографические условия Колонка для анализа: IonPacTM CG 12 A RFICTM (4×50 мм), IonPacTM CS 12 A RFICTM (4×250 мм) sp; мм); Промывочный раствор : 20 ммоль метансульфоновой кислоты; Скорость потока: 1 мл/мин; Температура колонки: 25 ℃; Детектор: обнаружение проводимости; Объем впрыска: 25 мкл. 2.6.2 Оценка неопределенности 2.6.2.1 Расчет неопределенности типа А Неопределенность повторяемости, полученная в результате измерения повторяемости всего экспериментального процесса, может использоваться для расчета синтетической стандартной неопределенности, связанной с каждой степенью повторяемости, которая принадлежит к типу А. неопределенности. В данном эксперименте это главным образом неопределенность, вызванная параллельным определением проб и определением площади пика стандартного раствора. 1) Неопределенность параллельного определения образцов Urel() В условиях повторяемости на обработанных образцах было проведено 6 независимых испытаний, результаты составили 105,52, 105,89, 106,00, 106,50, 106,45, 106,71 соответственно. Среднее значение 106,18 и стандартное отклонение S=0,45, тогда неопределенность среднего арифметического равна 2.6.2.2 Расчет неопределенности типа В 1) Неопределенность чистоты стандартного раствора Urel(ρ) Калий Для исходного раствора ионного стандарта неопределенность, указанная в сертификате, составляет 0,2%, затем Urel(ρ) 2) Неопределенность разведения, возникающая в результате стандартного процесса разведения раствора Urel(f) ① Пипетка (1,00 мл)Неопределенность: 1,00 млДопустимая разница для градуированных пипеток составляет 0,7%, в зависимости от равномерного распределения. : л, ②Лабораторная температура изменяется в пределах ±3℃, изменение объема, вызванное разницей температур, составляет: 1000×3×4,04×10-4=1,212 мкл, рассчитано на основе равномерного распределения, стандартная погрешность: мкл ③Тогда синтетическая погрешность, вызванная пипеткой, составляет: мкл. ④Относительная погрешность: 3) Неопределенность, вызванная объемом мерной колбы (50 мл): ①Допустимая разница для калибровки измерения мерной колбы на 50 мл класса А при температуре 20 ℃ составляет ±0,05 мл. , рассчитано на основе равномерного распределения, стандартная неопределенность: ②Изменение температуры в лаборатории в пределах ±3℃, изменение объема, вызванное разницей температур, составляет 50×3×2,1×10-4=0,032 мл, стандартная неопределенность: ③ Стандартная неточность объема мерной колбы на 50 мл составляет: ④ Относительная неопределенность: неопределенность из-за разбавления Urel (f): используйте пипетки емкостью 200 мкл и 1000 мкл для приготовления стандартного образца. концентрации. ①Допустимая погрешность пипетки (5000 мкл) составляет 0,7%, а относительная погрешность: Urel (сдвиг V 3) = 0,808/200 = 0,404% ②Допустимая погрешность пипетки (1000 мкл) составляет 0,1%, относительная погрешность составляет: Urel(V сдвиг 4)=0,577/1000=0,05% 5)Неопределенность, вызванная взвешиванием электронных весов Urel(c): чувствительность электронных весов составляет 0,0001 г, вес 2,6,3комбинированная неопределенностьUC= UCrel×=0,53%×106,18=0,56 мг/100 г

T/AHFIA 042-2019 История

• 2019 T/AHFIA 042-2019 Определение водорастворимого калия в погребной грязи Нонсянсин Байцзю методом ионной хроматографии