T/CSBM 0027-2022
α-трикальцийфосфат для хирургической имплантации (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/CSBM 0027-2022

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2022

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/CSBM 0027-2022

сфера применения

Технические требования 1.1 Внешний вид: белый твердый порошок, без посторонних веществ или агломераций, видимых невооруженным глазом, порошок однородный. 1.2 Фазовый состав и содержание 1.2.1 По данным количественного рентгеноструктурного анализа рентгеноструктурный спектр кристаллической структуры α-ТКФ должен соответствовать PDF Дифракционной карты порошка ICDD № 09-0348. Нет явных пиков других веществ фосфата кальция и кристаллической фазы, а также явных проявлений аморфных веществ. 1.2.2 Содержание кристаллической фазы α-ТКФ составляет не менее 95%. 1.3. Элементный анализ кальция и фосфора. Атомные соотношения кальция и фосфора должны соответствовать теоретическому стехиометрическому соотношению α-TCP[α-Ca3(PO4)2].Атомное соотношение кальция (Ca) и фосфора (Р) составляет 1,50±0,05. 1.4 Содержание микроэлементов 1.4.1 Содержание микроэлементов мышьяка, кадмия, ртути и свинца должно соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1 Содержание микроэлементов Содержание микроэлементов Мышьяк (As) ≤ 3 мг/кг Кадмий (Cd) ≤ 5 мг/кг Ртуть (Hg) ≤ 5 мг/кг Свинец (Pb) & nbsp <30мг/кг 1.4.2Общее количество элементов тяжелых металлов 1.4.2.1Максимально допустимое количество элементов тяжелых металлов (в пересчете на Pb) составляет 30мг/кг. 1.4.2.2 Для металлов или оксидов, не рассчитанных на свинец, при содержании которых больше или равно 0,1%, рекомендуется перечислить примечания и приложить их к упаковке. 1,5 Прочность на сжатие гидрата Продукт гидратации, образующийся в результате реакции гидратации α-ТКФ при контакте с водой, обладает определенной прочностью. Прочность гидрата на сжатие следует проверять в соответствии с его предполагаемым использованием. 1.6 Биологическая активность Биологическую активность α-ТКФ следует оценивать по результатам испытаний на отложение гидроксиапатита in vitro. 1.7 Биосовместимость α-TCP следует оценить на биосовместимость с учетом предполагаемого использования хирургического имплантата. 2. Метод испытания 2.1. Метод визуального осмотра внешнего вида: поместите образец в белый контейнер и наблюдайте нормальным или скорректированным зрением в ярко освещенном месте. 2.2 Фазовый состав и содержание 2.2.1 Испытательное оборудование Испытательное оборудование следующее: а) рентгеноструктурный анализатор; б) коробчатая печь сопротивления или высокотемпературная печь для спекания; в) агатовая ступка; г) платиновый или корундовый тигель. . 2.2.2 Построение калибровочной кривой 2.2.2.1 Чистый порошок α-ТКФ поместить в платиновый или корундовый тигель в коробчатую печь сопротивления, нагреть до 1300°С со скоростью нагрева 5°С в минуту. , и сохранять в тепле. Через 2 часа остудить до комнатной температуры на воздухе и мелко растереть в агатовой ступке; аналогично нагреть чистый порошок β-ТКФ до 1050°С со скоростью нагрева 5°С в минуту, держать выдержать в течение 2 часов, остудить до комнатной температуры в печи и растереть в агатовой ступке. 2.2.2.2 Используйте рентгеновский дифрактометр для измерения дифракционных спектров двух вышеуказанных прокаленных порошков (мишень CuKα, графитовый монохроматор), скорость сканирования 0,2°/мин, разрешение 2θ более 0,02°, диапазон сканирования 2θ: 10 °~50°, полученный рентгеновский спектр должен соответствовать карточке порошковой дифракции ICDD PDF № 09-0348 (α-TCP) и № 09-0169 (β-TCP), и не должно быть других пиков. и очевидное отображение аморфной фазы. 2.2.2.3 Точно взвешивают вышеупомянутый обожженный порошок и готовят серию β. Смешанные стандартные образцы -ТКФ и α-ТКФ тщательно измельчали и смешивали в агатовой ступке. 2.2.2.4 В зависимости от скорости сканирования 0,2°/мин диапазон сканирования 2θ: 29°~32,5° для получения спектра дифракции рентгеновских лучей каждого смешанного стандартного образца, показывающего дифракционный пик (034) α-TCP (2θ= 30,7°) интегральная площадь Iα-TCP и интегральная площадь Iβ-TCP дифракционного пика (0210) (2θ=31,0°) β-TCP, рассчитывают относительную дифракцию α-TCP в каждой смеси стандартный образец по формуле (1) Пиковая интенсивность ρ. ρ=Iα-TCP/(Iα-TCP+Iβ-TCP)…………(1) 2.2.2.5 Рентгеноструктурный анализ смешанного стандартного образца проводили параллельно трижды и получали ρ1, ρ2 и ρ3 расчетным путем соответственно Среднее арифметическое. На основе метода линейной регрессии калибровочная кривая X-ρ смешанного стандартного образца β-TCP/α-TCP строится с использованием массового процента X α-TCP в зависимости от относительной интенсивности дифракционного пика ρ, как показано на рисунке 1. Рис. 1 Калибровочная кривая X-ρ 2.2.3 Процедура определения 2.2.3.1 Возьмите образец массой 6 г и мелко измельчите его в агатовой ступке, измерьте рентгеновский спектр образца в соответствии с вышеуказанным методом, Основное содержание спектра: Дифракционные пики фазы должны соответствовать карточке порошковой дифракции ICDD PDF № 09-0348 (α-TCP). За исключением β-ТКФ, примесная фаза не может иметь очевидных других примесных пиков и аморфных фаз. 2.2.3.2 Образцы делятся на три теста, проверяют содержание α-TCP в образце: в соответствии со скоростью сканирования 0,2°/мин, разрешение 2θ превышает 0,02°, а диапазон сканирования 2θ: 29°~32,5° для получения спектра рентгеновской дифракции образца. Используйте операционное программное обеспечение рентгеновского дифрактометра для удаления интерференционного фона и дайте интегральную площадь дифракционного пика (034) (20=30,7°) α-TCP и дифракционного пика (0210) α- TCP и β-TCP (2θ=31,0°)) интегральной площади Iβ-TCP соответственно вычисляют ρ1, ρ2, ρ3, берут среднее арифметическое значение и подставляют его в калибровочную кривую X-ρ для получения массового процентного содержания. X α-ТКФ, если содержание α-ТКФ составляет не менее 95 % и в спектре рентгеновской дифракции отсутствуют очевидные пики других кристаллических фаз и очевидные аморфные фазы, подлежащие квалификации. 2.3 Атомное соотношение кальция и фосфора Измерьте содержание фосфора в соответствии с GB/T 1871.1, измерьте содержание кальция в соответствии с GB/T 1871.4 и рассчитайте атомное соотношение кальция (Ca) и фосфора (P) соответственно. 2.4 Содержание микроэлементов 2.4.1 Мышьяк, кадмий, ртуть и свинец определяли методом эмиссионной атомной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 0411 в общих правилах Фармакопеи Китайской Народной Республики (издание 2020 г.). Том 4). 2.4.2 Общее количество элементов тяжелых металлов определяют в соответствии с методом контроля тяжелых металлов 0821 в общих правилах Фармакопеи Китайской Народной Республики (издание 2020 г., том 4). 2.5 Прочность гидрата на сжатие 2.5.1 Испытательное оборудование Испытательное оборудование следующее: а) камера с постоянной температурой и влажностью; Другие устройства, сжимающие форму и торцевую пластину вместе, или другие устройства, которые могут цилиндрический образец длиной (12,0±0,1) мм и диаметром (6,0±0,1) мм; в) наждачная бумага 240 меш; г) плоская пластина; д) антиадгезив; е) емкость для смешивания. гидраты; ж) испытательная машина, способная прикладывать и измерять давление не менее 4 кН, с устройством для регистрации зависимости между нагрузкой и перемещением траверсы. 2.5.2 Условия испытания Перед началом испытания емкость для смешивания и экспериментальное оборудование выдерживают при температуре (37±1)°С в течение не менее 2 часов, а испытание проводят при температуре (37±1)°С. С. 2.5.3 Этапы испытаний 2.5.3.1 При необходимости на внутреннюю поверхность формы и внутреннюю поверхность двух торцевых пластин можно нанести небольшое количество антиадгезива. 2.5.3.2 Поместите форму на торцевую пластину. 2.5.3.3 Сначала в емкость для смешивания наливают необходимое количество деионизированной воды, затем в емкость высыпают навеску порошка α-ТКФ и быстро перемешивают стеклянной палочкой до образования тестообразной водной смеси. 2.5.3.4 В течение 1 минуты заполните тестообразным гидратом каждое отверстие формы, немного больше, а затем поместите вторую торцевую пластину поверх формы. 2.5.3.5 Сожмите торцевую пластину и форму с помощью зажима в форме буквы C. Примерно через 2 часа снимите зажим и торцевую пластину. 2.5.3.6 Наклейте две торцевые поверхности формы на плоскую пластину, покрытую наждачной бумагой, и отшлифуйте вперед и назад, чтобы сгладить две торцевые поверхности каждого цилиндра гидрата в форме. Извлеките цилиндр с гидратом из формы с помощью выбивного штифта. В итоге было получено не менее 5 цилиндрических образцов длиной (12,0±0,1) мм и диаметром (6,0±0,1) мм. 2.5.3.7 Образцы выдерживают в течение 24 часов в среде с температурой (37±1)°С и относительной влажностью (100%). Затем измеряли прочность на сжатие. 2.5.3.8 Измерьте средний диаметр каждого образца, снимите значения измерений не менее чем в двух сечениях, перпендикулярных центральной оси цилиндрического образца, и поместите образец на предметный столик испытательной машины. Запустите испытательную машину и используйте постоянную скорость траверсы в диапазоне 0,05–2,0 мм/мин, чтобы построить кривую зависимости деформации от нагрузки. Остановитесь, когда образец сломается. 2.5.3.9 Повторите шаг 2.5.3.8 для каждого образца. 2.5.4 Расчет и выражение результатов Для каждого образца записывают максимальную нагрузку, приложенную до разрушения образца.Эту силу F (Н) делят на площадь поперечного сечения А образца, выраженную в квадратных миллиметрах.Полученное частное прочность гидрата на сжатие P. Как и в формуле (2), в мегапаскалях (МПа) в качестве единицы измерения окончательно рассчитайте среднюю прочность на сжатие и стандартное отклонение пяти образцов. П=Ф/А………… 2) 2.6 Биологическую активность оценивают по методу испытаний на осаждение гидроксиапатита in vitro, указанному в приложении А настоящего документа. 2.7 Биосовместимость В соответствии с предполагаемым использованием α-TCP проведите биологическую оценку в соответствии с требованиями GB/T 16886.1. 3 Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение 3.1 На упаковке маркированной продукции должны быть указаны наименование производителя, наименование продукции, адрес, номер телефона, товарный знак, модель, номер партии, масса нетто, дата производства и другие отметки. 3.2 Упаковка 3.2.1 Продукция должна быть упакована в герметичную, влагонепроницаемую тару. Материал контейнера должен быть нетоксичным, не загрязняющим окружающую среду и влиять на характеристики продукта, а упаковочный контейнер не должен быть поврежден или сломан во время обычного обращения или хранения. 3.2.2 Упаковка должна быть полностью маркирована, а внешняя упаковка должна быть отмечена словами или знаками, такими как влагостойкость, ударопрочность и защита от вредных веществ, которые соответствуют положениям GB/T191. 3.2.3 Каждая упаковка должна сопровождаться сертификатом проверки и инструкцией по эксплуатации. Инструкция по эксплуатации должна быть написана в соответствии с соответствующими национальными правилами и включать как минимум следующее: а) использование продукта; б) Характеристики продукта; c) Меры предосторожности. 3.3  Транспортировка и хранение Этот продукт нетоксичен, не вызывает коррозии, негорюч и невзрывоопасен. Во время транспортировки необходимо избегать попадания влаги, обращаться с ним разумно и обращаться с ним осторожно. Продукт следует хранить в чистом, сухом помещении без вредных веществ. 4  Обеспечение качества требует, чтобы у производителя была соответствующая система обеспечения качества, например, отвечающая требованиям YY/T 0287.

T/CSBM 0027-2022 История

• 2022 T/CSBM 0027-2022 α-трикальцийфосфат для хирургической имплантации