Метод испытания 5.1 Метод измерения влажности: Возьмите от 2 до 5 г испытуемого образца и поместите его в плоскую бутыль для взвешивания, высушенную до постоянного веса. Толщина не должна превышать 5 мм, а свободный испытуемый образец не должен превышать 10 мм. Тщательно взвесьте, откройте крышку бутылки и высушите при температуре 100-105°C в течение 5 часов, закройте бутылку, перенесите ее в эксикатор, дайте остыть в течение 30 минут, точно взвесьте и высушите при указанной выше температуре. 1 час, дайте остыть и взвешивайте до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 5 мг. По потере веса рассчитайте содержание влаги (%) в испытуемом образце. 5.2 Общая зольность?Нужно ли измельчить испытуемый образец для измерения, чтобы он мог пройти через сито № 2?После равномерного перемешивания отберите 2-3г испытуемого образца, поместите его в тигель, нагретый до постоянной температуры. вес и взвесьте его (с точностью до 0.Olg), медленно нагревайте, стараясь не допустить горения. После полной карбонизации постепенно увеличивайте температуру до 500 ~ 600 ℃, чтобы полностью превратиться в пепел и достичь постоянного веса. На основании массы остатка рассчитайте общую зольность (%) в испытуемом образце. Если испытуемый образец нелегко испепелить, можно охладить тигель, нагреть воду или 2 мл 10% раствора аммиачной селитры для увлажнения остатка, затем выпарить его досуха на водяной бане и прокалить остаток, как и прежде, до тех пор, пока содержимое не превратится в пепел. тигля полностью озолены. 5.3 Экстракт. Возьмите около 4 г испытуемого образца, точно взвесьте его, поместите в коническую колбу емкостью 250–300 мл, аккуратно добавьте 100 мл воды, плотно закройте, замачивайте в холодном состоянии, часто встряхивайте в течение первых 6 часов, а затем оставьте. выдерживают 18 ч. Быстро фильтруют на осушительном фильтре, точно отмеряют 20 мл фильтрата, помещают в выпарную чашку, высушенную до постоянной массы, упаривают досуха на водяной бане, сушат при температуре 105°С в течение 3 ч. и охладить в эксикаторе в течение 30 мин. Взвесьте быстро и точно. Если не указано иное, содержание (%) водорастворимых экстрагируемых веществ в испытуемом образце должно рассчитываться на основе сухого продукта. В качестве растворителя используйте разбавленный этанол. 5.4 Хроматографические условия определения содержания и испытание на пригодность системы: в качестве наполнителя используют силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве подвижной фазы А используют метанол, в качестве подвижной фазы В используют 0,1% раствор муравьиной кислоты, а градиентное элюирование проводят, как указано в следующей таблице. ;Длина волны обнаружения составляет 330 нм. Число теоретических тарелок должно быть не менее 3000, исходя из пика эхинацеазида. Время (минуты) Мобильная фаза А (%) Подвижная фаза B (%) 0-17sp; 26,5sp;73,5 17-20 bsp; ; 20-27 29,5 сп; 29,5 сп; 29,5 сп; 70.5 Приготовление раствора эталонного вещества: правильное количество эталонного вещества катехина и эталонного вещества вербаскозида, точно взвешенное, добавляют 50% метанола для получения смешанного раствора, содержащего 0,2 мг на 1 мл, то есть . Приготовление необходимого тестового раствора: возьмите около 1 г порошка этого продукта (проходит № минут, обрабатывайте ультразвуком в течение 40 минут (мощность 250 Вт, частота 35 кГц), дайте остыть, снова взвесьте, добавьте 50% метанола, чтобы восполнить потерянный вес, встряхните. ну дайте постоять, возьмите надосадочную жидкость, отфильтруйте и заберите фильтрат, Моментально. Метод определения: Точно отберите по 10 мкл раствора эталонного вещества и испытуемого раствора и введите их в жидкостный хроматограф для определения. Этот продукт рассчитывается как сухой продукт. 6 Правила контроля 6.1 Контрольная партия и отбор проб Под методом отбора проб понимается метод отбора образцов лекарственного сырья для проверки. Репрезентативность выборки напрямую влияет на правильность результатов испытаний. Поэтому необходимо уделять внимание всем аспектам отбора проб. Перед отбором проб обратите внимание на соответствие наименования продукта, происхождения, класса технических характеристик и стиля упаковки, проверьте целостность, чистоту, наличие или отсутствие пятен от воды, плесени или других загрязнений упаковки и подробно запишите. Любые упаковки с аномальным состоянием следует проверять индивидуально. Один и тот же сорт, произведенный в одну смену или с одной и той же партией сырья, составляет контрольную партию, при этом из разных частей каждой партии продукции случайным образом выбираются 6 мешков и проверяются органолептические, физико-химические и гигиенические показатели. отдельно, и образцы зарезервированы. 6.2 Заводская проверка Заводская проверка включает сенсорные индикаторы. 6.3 Типовой контроль Объектами типового контроля являются все ежедневные индикаторы, указанные в пунктах 5.1-5.4. При нормальных обстоятельствах для каждой партии, если возникает одна из следующих ситуаций, следует проводить типовой контроль: а) При существенном изменении процесса или сырья; б) Когда продукт запускается в производство Перед оценкой; в) Когда продукт снят с производства более чем на 6 месяцев и произведен повторно; г) Когда национальный отдел надзора за качеством проверяет и отдел карантинного администрирования делает запрос. 6.4 Принципы оценки. Если все позиции результатов испытаний соответствуют требованиям настоящего стандарта, партия продукции признается годной. 7. Упаковка, хранение, транспортировка и срок годности 7.1. Упаковка Упаковочные материалы должны быть чистыми, сухими, нетоксичными и не иметь запаха, соответствовать соответствующим правилам управления, указанным на этикетках и инструкциях на упаковке лекарств, а также желаемым национальным требованиям здравоохранения. 7.2 Хранить в проветриваемом и сухом месте во избежание моли. 7.3 Транспортировка Транспортные средства должны быть чистыми, сухими, без специфического запаха и иметь тент. Во время транспортировки его следует слегка упаковывать, слегка разгружать и защищать от дождя и солнца. 7.4 Срок годности