ASTM E387-04(2022)
Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения дисперсионных спектрофотометров методом непрозрачного фильтра

Стандартный №

ASTM E387-04(2022)

Дата публикации

2022

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Последняя версия

ASTM E387-04(2022)

сфера применения

1.1 Паразитная мощность излучения (SRP) может быть существенным источником ошибок в спектрофотометрических измерениях, и опасность существования такой ошибки увеличивается, поскольку о ее наличии часто не подозревают (1-4).2 Этот метод испытаний позволяет оценить относительную мощность излучения (SRP). мощность излучения, то есть коэффициент рассеянной мощности излучения (SRPR), на длинах волн, далеких от номинальной полосы пропускания, передаваемой через монохроматор абсорбционного спектрофотометра. Описаны материалы тестовых фильтров, которые различают желаемые длины волн и те, которые больше всего способствуют SRP для обычных коммерческих спектрофотометров, используемых в ультрафиолетовом, видимом, ближнем инфракрасном и среднем инфракрасном диапазонах. Эти процедуры применимы к приборам традиционной конструкции с обычными источниками, детекторами, включая матричные детекторы, и оптическими устройствами. Вакуумный ультрафиолет и дальний инфракрасный диапазон создают особые проблемы, которые здесь не обсуждаются. ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Исследования (3) показали, что необходимо проявлять особую осторожность при испытаниях решеточных спектрофотометров, в которых используются умеренно узкополосные блокирующие SRP-фильтры. Точная калибровка шкалы длин волн имеет решающее значение при тестировании таких приборов. См. практику E275. 1.2 Эти процедуры не являются ни всеобъемлющими, ни безошибочными. Из-за природы легкодоступных фильтрующих материалов, за некоторыми исключениями, процедуры нечувствительны к SRP очень коротких волн в ультрафиолете или более низких частот в инфракрасном диапазоне. Длиннопропускные фильтры с резкой отсечкой доступны для тестирования SRP с более короткой длиной волны в видимом и ближнем инфракрасном диапазоне, а короткопропускные фильтры с резкой отсечкой доступны для тестирования в более длинноволновом видимом диапазоне. Процедуры не обязательно действительны для «пиковой» SRP или для «ближайшей SRP». (Общее обсуждение и определения этих терминов см. в Приложениях.) Однако в большинстве случаев и для типичных применений они подходят. Они покрывают инструменты с помощью призм или решеток в одиночных или двойных монохроматорах, а также в однолучевых и двухлучевых инструментах. ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Приборы с матричными детекторами по своей природе склонны иметь более высокие уровни SRP. См. Приложения по использованию фильтров для снижения SRP. 1.3 Доля SRP (т. е. SRPR), встречающаяся в хорошо спроектированном монохроматоре, используемом в благоприятной спектральной области, обычно составляет 0,1 % пропускания или лучше, а в двойном монохроматоре она может быть менее 1×10-6, даже при наличии широкополосного источника континуума. В этих условиях может быть трудно сделать что-то большее, чем просто определить, что он падает ниже определенного уровня. Поскольку тестовые фильтры SRP всегда поглощают некоторую часть SRP и могут поглощать значительную часть, если указанная длина волны измерения не очень близка к длине волны среза фильтра SRP, этот метод испытаний занижает истинное значение SRPR. Однако для реальных измерений иногда требуются специальные методы и условия работы прибора, не типичные для тех, которые возникают во время использования. При измерении поглощения с использованием источников непрерывного спектра из-за влияния ширины щели на SRP в двойном монохроматоре эти процедуры испытаний могут в некоторой степени компенсировать влияние поглощения фильтром SRP; то есть, поскольку для подачи достаточного количества энергии в монохроматор, чтобы можно было оценить SRP, можно использовать щель большего размера, чем обычно, указанная доля рассеяния может быть больше, чем обычно встречается при использовании (но общий эффект все же с большей вероятностью будет быть недооценкой истинного SRPR). Будет ли указанное значение SRPR равным или отличным от значения нормального использования, зависит от того, насколько SRP увеличивается с увеличением ширины щелей и от того, какая часть SRP поглощается фильтром SRP. Необходимо принять то, что численное значение, полученное для SRPR, является характеристикой конкретных условий испытаний, а также характеристик прибора при нормальном использовании. Это показатель того, более или менее вероятно, что измерения высокой оптической плотности образца будут искажаться SRP в окрестности аналитической длины волны, на которой производится определение теста образца. 1.4 Основная причина, по которой процедура испытания не совсем репрезентативна для нормальной работы, заключается в том, что эффекты SRP «усиливаются» при измерениях образцов с высоким поглощением. Возможно, потребуется каким-либо образом повысить чувствительность во время испытания, чтобы адекватно оценить SRP. Этого можно достичь, увеличив ширину щели и получив таким образом энергию, достаточную для проведения значимых измерений. Видимая и люминесцентная спектроскопия. Текущая редакция утверждена 1 ноября 2022 г. Опубликована в ноябре 2022 г. Первоначально утверждена в 1969 г. Последняя предыдущая редакция утверждена в 2014 г. как E387 – 04 (2014). DOI: 10.1520/E0387-04R22. 2 Номера, выделенные жирным шрифтом в скобках, относятся к списку ссылок в конце настоящего стандарта. Авторские права © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. США Этот международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, выпущенном Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ). 1 SRP после удаления монохроматической энергии фильтром SRP. Однако некоторые приборы автоматически повышают чувствительность за счет увеличения напряжения на диноде детектора фотоумножителя. Это особенно справедливо для высококачественных приборов с двойным монохроматором в ультрафиолетовом и видимом диапазонах. Еще одной причиной увеличения энергии или чувствительности может быть то, что многие приборы имеют только шкалы поглощения, которые, очевидно, не доходят до нулевого пропускания. Даже доля SRP, равная 1 %, может выйти за пределы диапазона измерения. ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Приборы со встроенными оптическими аттенюаторами для балансировки поглощения пробы могут давать относительно неточные измерения при коэффициенте пропускания ниже 10 % из-за плохой линейности аттенюатора. Следует проконсультироваться с производителем спектрофотометра о том, как калибровать пропускание аттенюатора при таком низком уровне пропускания. 1.5 Высокая точность измерения SRP не всегда требуется; измерения с достоверностью в пределах 10 или 20 % могут оказаться достаточными. Однако нормативные требования или потребности конкретного анализа могут потребовать гораздо более высокой точности. Тщательные измерения всегда желательны. 1.6 Значения, указанные в единицах СИ, следует считать стандартными. Никакие другие единицы измерения в настоящий стандарт не включены. 1.7 Настоящий стандарт не претендует на решение всех проблем безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности, охраны труда и окружающей среды, а также определение применимости нормативных ограничений перед использованием. 1.8 Настоящий международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, изданном Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ).

ASTM E387-04(2022) Ссылочный документ

• ASTM E131 Стандартные определения терминов и символов, относящихся к молекулярной спектроскопии
• ASTM E275 Стандартная практика описания и измерения характеристик спектрофотометров ультрафиолетового, видимого и ближнего инфракрасного диапазона

ASTM E387-04(2022) История

• 2022 ASTM E387-04(2022) Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения дисперсионных спектрофотометров методом непрозрачного фильтра
• 2004 ASTM E387-04(2014) Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения дисперсионных спектрофотометров методом непрозрачного фильтра
• 2004 ASTM E387-04(2009) Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения дисперсионных спектрофотометров методом непрозрачного фильтра
• 2004 ASTM E387-04 Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения дисперсионных спектрофотометров методом непрозрачного фильтра
• 1995 ASTM E387-84(1995)e1 Стандартный метод испытаний для оценки коэффициента мощности рассеянного излучения спектрофотометров методом непрозрачного фильтра