2. Основное техническое содержание 2.1 Работа по отбору проб Пробы отбираются опытными специалистами Daqu, которые помогают в отборе проб. Технические специалисты делают основные суждения с помощью органов чувств Daqu, различают типы и сорта проб и проводят детальный анализ каждой пробы. Описание сенсорной оценки для определения репрезентативность выборки. 2.2 Установление метода этерификации QB/T4257-2011 «Общие методы анализа для пивоварения Daqu» предусматривает, что метод этерификации заключается в следующем: возьмите 1,5 мл капроновой кислоты в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавьте 25 мл абсолютного этанола и встряхните. слегка, добавьте 75 мл дистиллированной воды и тщательно перемешайте. Затем взвесьте 25 г, что эквивалентно абсолютно сухому образцу, с точностью до 0,01 г, добавьте его в колбу Эрленмейера, хорошо встряхните, закройте пробкой, поместите в термостат с температурой 35°C для этерификации на 7 дней и сделайте то же самое. Все растворы проб после этерификации в течение 7 суток переносят в перегонную колбу вместимостью 250 мл, отмеряют 50 мл раствора этанола (раствор этанола с объемной долей 30 %), несколько раз тщательно промывают коническую колбу и заливают промывную жидкость. в перегонную колбу.Для приема дистиллята используйте мерную колбу вместимостью 50 мл (внешняя ледяная баня), медленно нагревайте и перегоняйте, когда собранный дистиллят приблизится к метке, снимите мерную колбу, доведите температуру жидкости до 20 °C, разбавить водой до необходимого объема, хорошо перемешать, 2 отставить в сторону, омылить и титровать.Вылить вышеуказанный дистиллят в закупоренную колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавить две капли фенолфталеина, нейтрализовать стандартным раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л), и запишите объем израсходованного стандартного раствора гидроксида натрия. Затем аккуратно добавьте 25 мл стандартного раствора гидроксида натрия и хорошо встряхните. Установите трубку конденсатора, кипятите с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 0,5 часа, снимите ее и остудите до комнатной температуры. Затем выполните обратное титрование стандартным титровальным раствором серной кислоты (приготовленным и откалиброванным в соответствии с GB/T601) до тех пор, пока красноватый цвет не исчезнет в качестве конечной точки, и запишите объем V1 израсходованного стандартного раствора серной кислоты. Наконец, рассчитайте силу этерификации. У этого метода есть проблемы: (1) В этом методе образец после 7 дней культивирования необходимо нагревать и перегонять, прежде чем его можно будет омылить и титровать. Однако горячая перегонка приведет к тому, что оставшаяся капроновая кислота и этанол продолжат реагировать после 7 дней ферментации, в результате чего конечный результат будет отличаться.Существуют различные степени увеличения, которые не могут точно отражать способность фермента этерификации синтезировать сложные эфиры из свободных органических кислот и этанола. (2) В этом методе фильтрат после перегонки будет иметь цвет. После добавления реагента фенолфталеина изменение цвета не может быть четко видно при титровании NaOH, что приводит к неточным результатам эксперимента. Разработка нового метода: В колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл переносят 1,5 мл уксусной кислоты, добавляют 25,0 мл абсолютного этанола, слегка встряхивают, добавляют 75 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Затем взвесьте 25 г, что эквивалентно абсолютно сухому образцу, с точностью до 0,01 г, добавьте его в колбу Эрленмейера, хорошо встряхните, закройте пробкой, поместите в термостат с температурой 35°C для изолирующей этерификации на 7 дней и сделайте контрольный анализ. тест одновременно. Центрифугируйте раствор образца после этерификации в течение 7 дней в замороженном состоянии (-4°C), 4000–8000 об/мин, центрифугируйте в течение 3–6 минут и отделите. Возьмите надосадочную жидкость и отфильтруйте ее через двухфазный фильтр с размером пор 0,45 мкм. 3 4 Добавьте фильтрат Внутренний стандарт вводится в газовый хроматограф для анализа с целью определения этерификационной способности дистилляционных дрожжей. Основным компонентом легкого спиртного напитка является этилацетат, поэтому в новом методе вместо гексановой кислоты используется уксусная кислота. Создание нового метода исключает процесс дистилляции, чтобы избежать образования сложноэфирных веществ в процессе дистилляции, и не требует титрования, чтобы избежать присутствия цвета образца во время процесса титрования, которое влияет на точность результатов. Способность этерификации Daqu обнаруживается с помощью газовой хроматографии, и результаты измерений являются более точными. Для определения способности этерификации применяют газовую хроматографию.Абсолютная разница между двумя независимыми результатами измерений, полученными в условиях повторяемости, не должна превышать 10% от среднего значения.Результаты эксперимента представлены в таблице 1. Таблица 1: Результаты испытаний на мощность эфирификации №. .806,60 11,69 48 рядов - Хоухуо Цюй 12,24 11.731.048,84 11,21 58 рядов - Циншу Цюй 22,52 21.891.265,76 21,26 68 рядов - Хунсинь Цюй 23,10 23.530,84 3,59 23 .95 Ряд 77 — Песня Красного Сердца 21.29 21.290.010.06 21.30 Ряд 87 — Цинская Щетина Сун 10.52 10.630.201.90 10.73 Ряд 97 — Хоухо Сун 18.06 17.930.261.44 17.80 Ряд 106 — Сун Красного Сердца 15.89 15.590.613.93 15.28 Ряд 116 — Цинская Щетина Сун 8.62 8. 66 0,070,81 8,69 126 ряд — Хоухуокю 24,23 24.440.421,70 24,65 136 ряд —Циншу Цюй 8.71 8.510.404.73 8.30 Ряд 146 — Хоу Хо Цюй 15.32 15.630.623.99 15.94 Ряд 156 — Красное Сердце Цюй 15.68 15.940.523.27 16.20 5 Ряд 167 — Хоухуокюй 18. 25 18.050.392.16 17.86 Строка 178 — Песня Красного Сердца 17.29 18.141.689.27 18,98 1810-й ряд — Цинцю Сун 19,78 19.390.794,07 18,99 1910-й ряд — Сун Красного Сердца 20,28 19.461.648,44 18,64 209-й ряд — Хоухуо Сун 16,13 16,020 .221,35 15,9 1 ряд 218 — Цинстуцюй 7,58 7,240,699,50 6,90 228 ряд — Хоухоцюй 21,34 22,161,647,39 22,97 Строка 2310 - Хоухуокюй 12.36 12.891.068.24 13.42 Строка 247 - Красное сердце Цюй 12.86 12.470.776.16 12.09 2.3 Метод определения мощности ферментации QB/T4 257-2011 «Общие аналитические методы для пивоварения дацю» Указан метод определения мощности ферментации в "" есть следующим образом: Подготовка пробы: возьмите одну часть сорго (2000 г), добавьте 5 частей водопроводной воды и варите 1-2 часа, охладите примерно до 60 ℃, добавьте амилазу для разжижения, после разжижения добавьте одну часть теплой воды с температурой 60 ℃. , Добавьте 5% глюкоамилазы от количества сырья, равномерно перемешайте, осахарьте при 60°C в течение 3-4 часов, проверьте разбавленным раствором йода, чтобы убедиться в отсутствии синего цвета, затем нагрейте до 90°C, профильтруйте тонкой белой тканью. , измерьте содержание сахара в растворе и доведите его до 7°Be′. Обработка пробы: Возьмите 50 мл раствора сахара в колбу Эрленмейера емкостью 100 мл. Отдельно оберните бумагой бродильную пробку, поместите обе в емкость для паровой стерилизации одновременно и стерилизуйте при давлении 0,1 МПа в течение 20 мин. После охлаждения примерно до 28°C в стерильных условиях добавьте 0,5 г порошка коджи. и в то же время выполните холостой тест (без добавления порошка коджи), установите пробку для ферментации и введите около 5 мл (концентрация 2,61 моль/л) серной кислоты в пробку для ферментации (убедившись, что уровень жидкости серной кислоты выше чем маленькое ушко на бродильной пробке), закупорьте бутыль, закройте ее парафином, вытрите внешнюю стенку бутылки насухо, взвесьте ее на аналитических весах с чувствительностью 0,0001 г и получите показание М1 (показание холостой пробы). это М3). Поместите бродильную пробку в инкубатор с температурой 30°C и бродите в течение 72 часов. Выньте бродильную пробку и осторожно встряхните ее, чтобы позволить углекислому газу выйти. После взвешивания запишите показание как М2 (показатель холостого теста — М4). Рассчитайте мощность брожения. Концепция создания нового метода: сила ферментации Daqu в основном относится к ферментации сахара микроорганизмами с образованием углекислого газа и этанола.Сила ферментации Daqu измеряется путем измерения массы углекислого газа, образующегося в процессе ферментации. Микроорганизмы, которые производят углекислый газ и спирт в процессе ферментации, в основном представляют собой дрожжи, и они являются моносахарофилами, поэтому в этом методе вместо жидкости для желатинизации сорго используется глюкоза.Предварительная обработка проста и удобна в эксплуатации, а результаты испытаний проверяются.Результаты показывают, что благодаря ферментации глюкозы и жидкой ферментации желатинизации сорго мощность ферментации Daqu имеет одинаковую тенденцию, поэтому этот метод осуществим. Внедрение нового метода: (1) Подготовка пробы осахаренной жидкости 7°Be': взвесьте 344 г глюкозы с точностью до 0,01 г, растворите ее в 2000 мл дистиллированной воды, хорошо встряхните, измерьте содержание сахара и доведите его до 7. °Бе'. (2) Метод герметизации пробки ферментации немного отличается от метода, указанного в QB/T4257-2011 «Общий метод анализа пивоварения Daqu». В этом стандарте вместо парафиновой герметизации используется герметизация герметизирующей пленкой. Сравнение результатов старых и новых методов: 6 7 Результаты показывают, что тенденции мощности ферментации двух методов в основном одинаковы, поэтому можно использовать глюкозу в качестве матричной жидкости для ферментации. Стандартом предусмотрено, что в условиях повторяемости абсолютная разница между двумя независимыми определениями силы брожения не должна превышать 10% среднего арифметического значения. Результаты эксперимента представлены в таблице 2. Таблица 2: Результаты измерения мощности брожения № Название Мощность брожения (U) Средняя абсолютная разница Точность (%) 19 рядов песен - красное сердце 0,51 0,510.012,72 0,52 29 рядов песен - чистая стерня 1,02 1.030.022.43 1,04 38 рядов песен - красное сердце 0,93 0,960,055,02 0,980 47 ряд нот - красное сердце 0,91 0,890,043,92 0,88 57 ряд нот - контровой огонь 0,49 0,490,000,41 0,49 66 ряд нот - красное сердце 0,72 0,750,068,16 0,7 8 76 ряд музыкального ряда – задняя часть пожар 0,09 0,090,001,14 0,09 86 расположение — Чистая стерня 0,78 0,820,089,62 0,86 97 Отправка Цю — После пожара 0,98 1.010.066,14 1,04 107 Отправка Цю — Чистая стерня 0,16 0,160. 013,82 0,15 8 2,4 Метод определения крахмала QB/T4257- 2011 «Общий метод анализа пивоварения Daqu» предусматривает наличие крахмала. В методе измерения время кипения составляет 2 часа. Команда проекта большим количеством экспериментов доказала, что к порошку коджи добавляют 100 мл раствора соляной кислоты, устанавливают обратный холодильник, нагревают до кипения, кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, затем удаляют и охлаждают, небольшое количество жидкости присасывают к пластинке для сравнения цветов и измеряют цвет с помощью разбавленного раствора йода.Если он не меняет синий цвет, это означает, что он полностью гидролизован. Таким образом, этот стандарт устанавливает время рефлюкса равным 1 часу, а другие методы измерения и отраслевые стандарты остаются неизменными. Результаты определения крахмала после кипячения в течение 1 часа и кипячения в течение 2 часов представлены в таблице 3. Таблица 3: Результаты измерения крахмала при разном времени рефлюкса № Название Содержание крахмала (г/100 г) Рефлюкс 1ч Содержание крахмала (г/100г) Рефлюкс 2ч 19 рядов песен - красное сердце 48.548.5 29 рядов песен - обратный огонь 48.448. 3 39 ряд песен - Чистая стерня 43.143.2 48 ряд песен - красное сердечко 50.250.1 57 ряд песен - красное сердечко 49.549.8 67 ряд песен - обратный огонь 47.847.6 76 ряд песен - красное сердечко 48.549. 2 86 ряд песен - обратный огонь 46.346.2 96 ряд песен - Циншу 44.344.6 107 Пайцюй - Хоухуо 50.750.4 117 Пайцюй - Циншу 47.647.9 При сравнении двух наборов данных крахмал Дацю был полностью гидролизуется после кипячения с обратным холодильником в соляной кислоте в течение 1 часа.
T/SXITS 0002-2023 История
2023T/SXITS 0002-2023 Метод анализа Daqu для приготовления легкого спиртного напитка
2022T/SXITS 0002-2022 Технические условия на проверку стеклянных мерных сосудов
2021T/SXITS 0002-2021 Определение остатков 16 полициклических ароматических углеводородов в китайских медицинских материалах методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии