T/SDVDA 002-2022
Экстракт жимолости для ветеринарных препаратов (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/SDVDA 002-2022

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2022

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/SDVDA 002-2022

сфера применения

Процесс разработки этого стандарта в основном относится к «Кодексу ветеринарных препаратов Китайской Народной Республики», часть II и «Стандартам качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.) для китайской медицины, серебристо-желтому растворимому порошку. Показатели, отбор проб, методы испытаний, правила проверки , упаковка, транспортировка, хранение и срок годности. 1. Стандартное наименование: «Экстракт жимолости для ветеринарных лекарственных препаратов». 2. Область применения: Настоящий стандарт устанавливает термины и определения, технические показатели, отбор проб, методы испытаний, правила контроля, упаковку, транспортирование, хранение и срок годности экстрактов жимолости, используемых в ветеринарных лекарственных препаратах. Настоящий стандарт распространяется на экстракт жимолости, промежуточный продукт ветеринарной медицины, серебристо-желтый растворимый порошок, а также распространяется на другие экстракты жимолости, полученные тем же способом экстракции. 3. Нормативно-справочные документы: В настоящем стандарте цитируются и ссылаются на последние версии отечественных передовых стандартов, чтобы полностью обеспечить соответствие и осуществимость условий настоящего стандарта. 4. Технические показатели: Настоящий стандарт определяет технические показатели экстракта жимолости для ветеринарных лекарственных препаратов, которые должны соответствовать положениям таблицы 1. Таблица 1 Технические индикаторы При тонкослойной хроматографии для идентификации хлорогеновой кислоты в положениях, соответствующих хроматограмме эталонного вещества, появляются флуоресцентные пятна одного цвета. Влажность, % ≤5,0 Растворимость соответствует требованиям Хлорогеновая кислота (C16H18O9), мг/г ≥34,0 5. Метод испытаний: Метод испытаний настоящего стандарта ссылается и цитирует вторую часть «Ветеринарной Фармакопеи Китайской Народной Республики». и «Стандарты качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.) Том Традиционной китайской медицины Серебристо-желтый растворимый порошок. 5.1ХарактеристикиПоместите этот продукт в белую фарфоровую посуду, при естественном освещении, наблюдайте и оценивайте внешний вид этого продукта невооруженным глазом.Это порошок от светло-желтого до коричневого цвета с однородный цвет. 5.2 Идентификация хлорогеновой кислоты См. «Стандарты качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.) Разработан растворимый порошок китайской медицины Juanyinhuang 【Идентификация】Приложение A (метод идентификации хлорогеновой кислоты в экстракте жимолости для препаратов ветеринарных препаратов). Объем пробы растворимого порошка Yinhuang [идентификация] составляет 1 г, что эквивалентно 50 мг экстракта жимолости для промежуточных ветеринарных препаратов, поэтому количество пробы определяется как 50 (±5) мг. Растворимый порошок Иньхуан 【Идентификация】Определяет два компонента байкалина и хлорогеновой кислоты одновременно.Используются два эталонных вещества, байкалин и хлорогеновая кислота.Настоящий стандарт идентифицирует только хлорогеновую кислоту, поэтому используется только хлорогеновая кислота.Кислотное эталонное вещество. Другие, такие как реагенты или материалы, инструменты и оборудование, экстракция образцов и методы идентификации, реализуются со ссылкой на «Стандарты качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.) Традиционная китайская медицина, растворимый порошок серебра и желтого цвета [Идентификация]. 5.2.1 Принцип: Хлорогеновую кислоту в образце экстрагируют 75% этанолом и идентифицируют с помощью тонкослойной хроматографии. 5.2.2 Реагенты или материалы Если не указано иное, используйте только аналитически чистые реагенты. Это вода третьего класса, соответствующая стандарту GB/T6682. 5.2.2.1 Этанол. 5.2.2.2 Уксусная кислота. 5.2.2.3 75% этанол: возьмите 79 мл этанола и разбавьте его водой до 100 мл. 5.2.2.4 Стандартный рабочий раствор хлорогеновой кислоты (0,3 мг/мл): точно взвесьте 3 мг эталонного вещества хлорогеновой кислоты (для идентификации и определения содержания методом тонкослойной хроматографии), поместите его в коричневую мерную колбу емкостью 10 мл и используйте 75% этанол. (А.2.3) Растворить и довести до объема, хорошо встряхнуть. Хранить при температуре 4°C. 5.2.2.5 Полиамидная пленка. 5.2.3 Приборы и оборудование 5.2.3.1 Аналитические весы: чувствительность 0,0001г, 0,00001г. 5.2.3.2 Мерная колба коричневого цвета. 5.2.3.4 Хроматографический цилиндр. 5.2.3.5 Трехцелевой УФ-анализатор. 5.2.4 Образцы экстракта жимолости для приготовления ветеринарных лекарственных препаратов помещают в притертые бутыли и используют в качестве испытательных материалов для испытаний. 5.2.5 Этапы испытания 5.2.5.1 Извлеките 50 (±5) мг образца, поместите его в коричневую мерную колбу вместимостью 10 мл, растворите в 9 мл 75% этанола (А.2.3) и используйте в качестве образец раствора. 5.2.5.2 Метод идентификации: Берут по 2 мкл стандартного рабочего раствора хлорогеновой кислоты (А.2.4) и раствора пробы (А.5.1) соответственно и помещают их на одну и ту же полиамидную пленку, используя уксусную кислоту (А.2.2). ) в качестве развертывающего агента. Агент разверните, выньте, высушите и проверьте под трехцелевым УФ-анализатором (365 нм). 5.2.6 Оценка результата: При тонкослойной хроматографии флуоресцентные пятна одного и того же цвета появляются в положениях, соответствующих хроматограмме эталонного вещества. Результаты показаны на рисунке 1. Рисунок 1 Идентификационная хроматограмма хлорогеновой кислоты 1. Положения Закона (Третьего закона) должны быть реализованы. Ссылаясь на требования к влажности серебристо-желтого растворимого порошка [идентификация] определено, что влажность экстракта жимолости для ветеринарных лекарственных препаратов не должна превышать 5,0 %, то есть не более 5,0 %. 5.4 Растворимость Растворимость является важным показателем объекта контроля растворимого порошка. В качестве промежуточного продукта серебристо-желтого растворимого порошка растворимость включена в технические показатели экстракта жимолости. В частности, согласно «Ветеринарной фармакопее Народной фармакопеи» Китайская Республика» II Должны быть выполнены положения Приложения 0114 Министерства растворимого порошка. 5.4 Определение содержания относится к пункту [Определение содержания] растворимого порошка Иньхуан в традиционной китайской медицине, тому «Стандартов качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.) и приложению B (Метод количественного определения хлорогеновой кислоты в экстракте жимолости для ветеринарных препаратов). Лекарственные препараты). Объем пробы серебристо-желтого растворимого порошка в пункте [Идентификация] составляет 1 г, что эквивалентно 50 мг экстракта промежуточного продукта жимолости для препаратов ветеринарных препаратов, поэтому объем пробы определяется как 50 (±5) мг. Другие, такие как реагенты или материалы, инструменты и оборудование, эталонные условия жидкой фазы и методы измерения, выполняются со ссылкой на «Стандарты качества ветеринарных препаратов» (издание 2017 г.), том традиционной китайской медицины «Растворимый порошок Иньхуан» [Определение содержания]. 5.4.1 Принцип. Хлорогеновую кислоту в образце экстрагируют водой, измеряют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии и количественно определяют методом внешнего стандарта. 5.4.2 Реагенты или материалы Если не указано иное, используйте только аналитически чистые реагенты. Вода первоклассная и соответствует нормам GB/T6682. 5.4.2.1 Метанол: хроматографически чистый. 5.4.2.2 Ацетонитрил: хроматографически чистый. 5.4.2.3 Фосфорная кислота. 5.4.2.4 62% метанол: Возьмите 62 мл метанола и разбавьте его водой до 100 мл. 5.4..2.5Хлорогеновая кислота (CAS327-97-9, содержание ≥96,3%) 5.4.2.60,4% раствор фосфорной кислоты: возьмите 4,0 мл фосфорной кислоты и разбавьте ее водой до 1000 мл. 5.4.2.7 Стандартный маточный раствор хлорогеновой кислоты (100 мкг/мл): Точно взвесьте 10 мг эталонного вещества хлорогеновой кислоты (для идентификации и определения содержания методом тонкослойной хроматографии), поместите его в коричневую мерную колбу емкостью 100 мл, растворите и разбавьте водой до масштабировать, хорошо встряхнуть. Хранить при температуре 2℃~8℃, действителен в течение 3 месяцев. 5.4.2.8 Стандартный рабочий раствор хлорогеновой кислоты (10 мкг/мл): Точно отмеряют 1 мл стандартного исходного раствора хлорогеновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл, помещают его в коричневую мерную колбу вместимостью 10 мл, разбавляют водой до метки и встряхнуть хорошо. Хранить при температуре 4°C. 5.4.2.9 Микропористая мембрана фильтра: 0,45 мкм, органическая фаза, водная фаза. 5.4.3 Приборы и оборудование 5.4.3.1 Аналитические весы: чувствительность 0,0001г, 0,00001г. 5.4.3.2 Высокоэффективный жидкостный хроматограф (оснащенный УФ-детектором). 5.4.3.4 Мерная колба коричневого цвета. 5.4.3.5 Хроматографическая колонка с силикагелем, связанным с октадецилсиланом, в качестве наполнителя (4,6 мм × 250 мм, 5 мкм) или колонка с эквивалентными характеристиками. 5.4.4 Пробы экстракта жимолости для приготовления ветеринарных лекарственных препаратов помещают в притертые бутыли и используют в качестве испытательного материала для испытаний. 5.4.5Этапы тестирования 5.4.5.1ИзвлечениеВыполните два теста параллельно. Точно взвешивают 50 (±0,5) мг образца, помещают его в коричневую мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и доводят до метки, хорошо встряхивают, точно отмеряют 2 мл, помещают в коричневую мерную колбу вместимостью 10 мл, и используйте 62%-ный метанол (В.2.4). Разбавляют до метки, хорошо встряхивают, фильтруют и принимают оставшийся фильтрат в качестве раствора пробы. 5.4.5.2 Стандартные условия жидкостной хроматографии: Подвижная фаза: А: 0,4% раствор фосфорной кислоты (В.2.6), Б: ацетонитрил (В.2.2), градиентное элюирование, см. процедуру элюирования, таблицу 1. Длина волны обнаружения: 327 нм. Скорость потока: 1,0 мл/мин. Объем инъекции: 20 мкл. Таблица 1 Время программы градиентного элюирования, мин Скорость потока, мл/мин Подвижная фаза А, % Подвижная фаза Б, % 0～14 1,0 88 12 14～17 1,0 88→73 12→27 17～27 1,0 73 27 27～30 1,0 73→88 27→12 30～35 1,0 88 12 5.4.5.3 Количественное определение: Точно поглотите стандартный рабочий раствор хлорогеновой кислоты (В.2.8), раствор пробы (В.5.1) и не вводите 20 мкл. каждого холостого раствора образца в жидкостный хроматограф, запишите хроматограммы эталонного вещества хлорогеновой кислоты, образца и холостого контроля (см. Рисунок 2-4) и используйте метод внешнего стандарта для измерения значения отклика площади хроматографического пика. Количественное определение. Рисунок 2. Хроматограмма ВЭЖХ эталонного вещества хлорогеновой кислоты. Рисунок 3. Хроматограмма ВЭЖХ образца экстракта жимолости. Рисунок 4. Хроматограмма ВЭЖХ контрольного образца. Результаты измерений показывают, что: при соответствующем времени удерживания пика хлорогеновой кислоты пустые образцы не имеют помех. 5.4.6 Формула расчета Содержание хлорогеновой кислоты в пробе рассчитывают как массовую долю Среда: Пара --- площадь пика эталонного вещества; Проба --- площадь пика пробы; М пара --- масса эталонного вещества, в миллиграммах (мг); М проба --- масса образца, в единицах миллиграмм (мг); С пара --- содержание эталонного вещества; V пара - --- объем разведения эталонного вещества, в миллилитрах (мл) V проба --- объем разведения образца, в миллилитрах (мл) результаты измерений Выражается как среднее арифметическое параллельных измерений с сохранением трех значащих цифр. 5.4.7 Данные и результаты испытаний Эталонное вещество хлорогеновая кислота Источник: Китайский институт ветеринарного надзора за лекарствами Номер партии: Z0261809 Содержание: 97,0% Эталонное вещество ① ② Размер взвешиваемой пробы (мг) 10,52 10,57 Площадь пика 606 612 Образец ① ② Взвешенное количество пробы (мг) ) 49,66 49,58 Площадь пика 2651 2691 Содержание (мг/г) 44,94 45,46 Среднее значение (мг/г) 45,2 Относительное стандартное отклонение (%) 0,8 5,4,8 Прецизионность Относительное отклонение результатов двух параллельных определений не превышает 2%. 6. Правила проверки: В этой статье оговариваются методы проверки и правила вынесения суждений. 7. Упаковка, транспортировка, хранение и срок годности: Упаковочные материалы должны соответствовать «Ветеринарной фармакопее Китайской Народной Республики», часть вторая, приложение 9032, «Общие требования к фармацевтическим упаковочным материалам» и постановлениям Министерства сельского хозяйства и сельских дел. , и должен быть нетоксичным и чистым, не вступать в химическую реакцию с содержимым и не должен влиять на качество содержимого. Чистый, гигиеничный и неповрежденный. Транспортное оборудование должно быть чистым и гигиеничным, не должно смешиваться с токсичными, вредными, коррозийными или содержащими запах предметами, а также должно быть защищено от влаги и воздействия солнечных лучей. Этот продукт представляет собой твердый порошок, и его необходимо хранить в прохладном и сухом месте. Поэтому условия хранения следующие: хранить в прохладном, вентилируемом, сухом и чистом складе. Его нельзя размещать вместе с токсичными, вредными, предметы, вызывающие коррозию и запахи. Учитывая, что разные производственные предприятия имеют разные производственные процессы и производственное оборудование, указанный срок годности продукции также различен, поэтому предусмотренный срок годности составляет: в случае соблюдения условий транспортирования и хранения - срок годности оригинальной упаковки. Продукт Соответствует сроку годности, указанному на этикетке.

T/SDVDA 002-2022 История

• 2022 T/SDVDA 002-2022 Экстракт жимолости для ветеринарных препаратов
• 2021 T/SDVDA 002-2021 Декстроза безводная как вспомогательное вещество для ветеринарии.