ВВЕДЕНИЕ Результаты исследования, проведенного Горным управлением в 1966 году (1)*, установили необходимость в надежном количественном методе анализа карбонилов выхлопных газов. Исследование 1966 года показало, что метод анализа с использованием 3-метил-1-2-бензотиазолона гидразона (MBTH) имеет ограниченную применимость. Причины следующие: (a) метод MBTH обеспечивает только коллективное измерение альдегидных компонентов@ (b) метод ограничен только алифатические альдегиды@ (c) Реакция не одинакова для всех алифатических альдегидов. В 1967 году исследователи Горного управления начали исследование метода ДНФХ (2-4) для определения карбонила в выхлопных газах. Работы 1967 г. были направлены главным образом на разработку методик гравиметрического и хроматографического анализа синтетических карбонильных смесей методом ДНФГ. Однако небольшое количество испытаний было проведено и с образцами выхлопных газов. Данные этих предварительных испытаний с использованием выхлопных газов показали, что (а) результаты гравиметрического и хроматографического вариантов метода ДНФГ существенно расходятся и (б) для анализа выхлопов методом ДНФГ необходим большой объем пробы. Эти результаты подняли вопросы относительно полезности метода ДНФГ и послужили толчком к проведению исследования в 1968 году. Целью исследования 1968 года была разработка надежной процедуры ДНФГ, которая позволила бы получить подробные данные о составе карбонилов выхлопных газов и была бы совместима с методами отбора проб, включающими пропорциональное разбавление с переменным разбавлением. пробоотборники. С этой целью была разработана хроматографическая вариация метода ДНФГ, позволяющая минимизировать или обойти ошибки, связанные с потерями и помехами гидразона. После такой разработки надежность полученной методики оценивалась путем сравнения ее с гравиметрическим и колориметрическим (5) вариантами метода ДНФГ. Исследование 1968 года проводилось в два этапа. Первый этап заключался в разработке конкретных методик определения карбонилов в выхлопных газах методами GC-DNPH@ Col-DNPH@ и Gr-DNPH. Второй этап состоял из программы сравнения, которая включала параллельное применение трех вариантов к ряду образцов выхлопных газов. Ниже приводится обсуждение деталей эксперимента и результатов каждого этапа. * Подчеркнутые номера в скобках относятся к статьям в списке литературы в конце этого отчета.
API 4050-1969 История
1969API 4050-1969 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛОВ В ВЫХОДАХ КАК 2@4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНЫ