API 4155-1971 Экспресс-методы анализа следовых количеств полиядерных ароматических углеводородов и фенолов в автомобильных выхлопах, бензине и картерном масле - итоговый отчет
ВВЕДЕНИЕ Первоначальной и самой важной целью проекта CAPE-12-68 была разработка быстрого метода измерения BaA и BaP в смолах, извлеченных из автомобильных выхлопов@, в бензине@ и картерном масле. При выборе подхода@ мы находились в Мы можем изучить пятнадцатилетний опыт анализа нефтяных фракций для PNA. Наш выбор метода был основан на недавнем методе, разработанном в Esso Research and Engineering для измерения нескольких соединений PNA в сточных водах коксовых печей (1). комбинированное использование газовой хроматографии и ультрафиолетовой абсорбционной спектрофотометрии. Новый метод (ГХ/УФ) оказался более выгодным по сравнению с другим наиболее многообещающим подходом, при котором тонкослойная хроматография позволяла получать конечную фракцию(и) для каждого измерения ПНА. Этот подход был согласен с выводом, сделанным ранее в 1967 г. Макки и МакМахоном (2). Они исследовали существующие методы анализа ПНА и пришли к выводу, что «газовая хроматография, по-видимому, демонстрирует наибольшие перспективы в качестве быстрого, но надежного и точного метода определения количество соединений ПНА.»» Метод сточных вод коксовой печи был значительно модифицирован для достижения удовлетворительной процедуры для проекта CAPE-12-68. Другая цель CAPE-12-68 заключалась в обеспечении средств измерения всех ПНА в образце. Некоторые из многообещающих подходов включали: спектрофотометрию ультрафиолетового поглощения@, суммирование пиков ГХ и низковольтную масс-спектрометрию. Масс-спектрометрические возможности предлагали наилучший потенциал для полноты и специфичности. Ценность измерений ионизации при низком напряжении была впервые продемонстрирована Филдом и Гастингсом (3). Они показали, что олефины и ароматические углеводороды можно избирательно измерять в присутствии других соединений. Эта способность возникает из-за того, что потенциалы ионизации олефинов и ароматических соединений на один или два вольта ниже, чем у алифатических и циклопарафинов. При использовании низкого потенциала ионизации происходит селективная ионизация. Этот принцип широко использовался в нефтяной промышленности для анализа сложных смесей углеводородов. Для достижения еще одной цели CAPE-12@ был разработан метод измерения отдельных фенолов на уровне ppm. Эта разработка была основана главным образом на использовании процедуры экстракции, оцененной Хоффманом и Виндером (4), для подготовки образца для анализа с помощью капиллярной газовой хроматографии (5@6). (1) Т.Д. Серл@ Ф.Дж. Кэссиди@ У.Х. Кинг@ младший@ Р.А. Браун@ Анал. хим. 42@954 (1970). (2) HP McKee@ WA McMahon@ Технический отчет № 1@ Проект № 21-2139@ Комитет по охране воздуха и воды@ Американский нефтяной институт. (3) Ф. Х. Филд@ Ш. Гастингс@ Анал. хим. 28@1248 (1956). (4) Дитрих Хоффман @ Эрнест Л. Виндер @ Beitrage zur Tobakforschung 3 @ 101 (196 л). (5) Ян Гривнак@ Ж. Хрома тог. Sci.8@ 602 (1970). (6) DS Payn@ Chemistry Industry@ 1090 (20 августа 1960 г.)».
API 4155-1971 История
1971API 4155-1971 Экспресс-методы анализа следовых количеств полиядерных ароматических углеводородов и фенолов в автомобильных выхлопах, бензине и картерном масле - итоговый отчет