T/BDAS 001-2021
Определение содержания мелатонина в молоке — жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- T/BDAS 001-2021
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- Group Standards of the People's Republic of China
- состояние
- 2023-03
- быть заменен
- T/BDAS 001-2023
- Последняя версия
- T/BDAS 001-2023
- сфера применения
- Настоящий стандарт определяет метод жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии для определения мелатонина в молоке, который применим для определения мелатонина в сыром молоке, пастеризованном и стерилизованном молоке. Метод экстракции: возьмите необходимое количество образца и поместите его в ультразвуковой очиститель при температуре 37°C на 30 минут, чтобы полностью перемешать образец. Аккуратно внесите образец объемом 1 мл в центрифужную пробирку емкостью 15 мл, аккуратно добавьте 4 мл метанола, встряхните и экстрагируйте вихревым миксером в течение 10 минут и выдержите при -18 ℃ в течение 30 минут. Используйте низкотемпературную высокоскоростную центрифугу для центрифугирования при 10000 g, 4 ℃ в течение 5 минут и отфильтруйте надосадочную жидкость через фильтр органической фазы 0,22 мкм в бутыль для образца, чтобы получить раствор образца для жидкостной хроматографии. тандемная масс-спектрометрия. Технический момент 1: Метанол, используемый в качестве растворителя мелатонина, не только не влияет на стабильность целевого вещества в образце, но также может денатурировать и осаждать белок в молоке. Смешайте испытуемый образец и метанол в соотношении 1:4 и используйте одностадийный метод экстракции растворителем-метанолом, что исключает необходимость очистки и снижает потери, вызванные процессом обезжиривания. Технический момент 2: Молоко и молочные продукты содержат большое количество жировых шариков с частицами разного размера. Ультразвуковые волны (30 мин) могут вызвать кавитацию в жидкости и раздавить жировые шарики в молоке. Вихревой смеситель встряхивают и экстрагируют в течение 10 минут, а надосадочную жидкость можно получить центрифугированием без потери мелатонина. Технический момент 3: Мелатонин в молоке экстрагируется метанолом, измеряется с помощью жидкостной хроматографии и тандемного масс-спектрометра и количественно определяется методом внешнего стандарта, сопоставленного с матрицей. Этот стандарт предусматривает, что предел обнаружения мелатонина составляет 0,04 мкг/л, а предел количественного определения составляет 0,10 мкг/л, степень восстановления мелатонина в этом стандартном методе: 60 ~ 120%, в соответствии с GB/T 27404 соответствует диапазону степени извлечения при определенном уровне концентрации, относительное отклонение (RSD) ≤ 20%.
T/BDAS 001-2021 История
- 2023 T/BDAS 001-2023 Определение содержания мелатонина в молоке — жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия.
- 2021 T/BDAS 001-2021 Определение содержания мелатонина в молоке — жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия.
