5.1 Приготовление стандартного раствора 5.1.1 Стандартный исходный раствор Используйте ацетон (4.2) в качестве растворителя для приготовления стандартного исходного раствора трис(2-хлорэтил)фосфата с концентрацией 1000 мкг/мл. 5.1.2 Стандартный рабочий раствор использует ацетон в качестве растворителя и постепенно разводится в ряд стандартных рабочих растворов с соответствующими концентрациями по мере необходимости. Выберите не менее 5 градиентов концентрации стандартного раствора, чтобы построить рабочую кривую и проанализировать с помощью ГХ-МС. . Примечание: Срок действия стандартного маточного раствора не превышает 12 месяцев, а срок действия стандартного рабочего раствора не превышает 3 месяцев. Хранить в холодильнике при температуре 0°С ~ 4°С. 5.2 Подготовка пробы: Возьмите репрезентативную пробу, разрежьте ее на кусочки размером около 5 мм. Поместите пробу в стеклянную бутыль для экстракции емкостью 40 мл с пробкой (4.3), добавьте 10 мл ацетона и закройте бутыль пробкой, чтобы убедиться, что реакционная бутыль осталась. запечатаны в процессе ультразвуковой экстракции. Поместите реакционную бутыль в ультразвуковой генератор (3.2) и обработайте ультразвуком при температуре (40±2)°C в течение 40 минут. Удалите реакцию и перенесите экстракт в мерную колбу емкостью 25 мл. Добавьте к остатку 10 мл ацетона, затем снова обработайте ультразвуком в течение 10 минут в тех же условиях и объедините экстракты. Остаток промывают соответствующим количеством ацетона, переносят в мерную колбу и доводят до нужного объема. Экстракт фильтруют через органический фильтр (4.4) и затем измеряют методом ГХ-МС (3.1). 5.3 Определение 5.3.1 Условия газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Поскольку результаты анализа зависят от используемого прибора, невозможно указать общие параметры хроматографического анализа. Установленные параметры должны обеспечивать эффективное отделение измеряемого компонента от других компонентов в ходе хроматографического определения. а) Хроматографическая колонка: HP-5MS (30 м'0,25 мм'0,25 мм) или эквивалент; б) Температура на входе: 270°С; в) Интерфейс хроматографии-масс-спектрометрии. Температура: 280°С; г) Температура колонки: 90°С (1 мин) 10°С/мин 260°С д) Газ-носитель: гелий е) Расход газа-носителя: 1,0 мл/мин ж) Инъекция метод: инъекция без деления, объем инъекции 1,0 мкл; h) Метод сканирования: мониторинг выбранных ионов, качественный ион: m/z 143,205,223,249, количественный ион: m/z 249. 5.3.2 Качественное определение Для анализа ГХ-МС по содержанию аналита в пробе жидкости выбирают стандартный рабочий раствор (5.1.2) с аналогичной концентрацией. Если хроматографический пик пробы жидкости сравнивают с хроматографическим пиком стандартной рабочей жидкости, оставьте. Если время соответствует, это будет подтверждено на основании типа качественной ионной пары и ее относительного содержания. Примечание: В условиях, указанных в 5.3.1, см. рисунок А.1 в Приложении А для газовой хромато-масс-спектрометрии выбранной ионной хроматограммы трис(2-хлорэтил)фосфата и рисунок А в Приложении А для масс-спектра. .2. 5.3.3 Количественное определение. Ряд приготовленных стандартных рабочих растворов анализируют на приборе, отведя по ординате площадь пика целевого соединения, по оси абсцисс — концентрацию, устанавливают стандартную рабочую кривую и проводят количественные расчеты по метод внешнего стандарта. Значения отклика аналитов в стандартном рабочем растворе и растворе пробы должны находиться в пределах линейного диапазона отклика прибора.Если содержание превышает линейный диапазон стандартной рабочей кривой, перед анализом разбавьте ацетоном до соответствующей концентрации. 5.3.4 Холостое испытание должно проводиться в соответствии с вышеуказанными этапами, за исключением того, что образец не добавляется. 6 Подсчет результатов. Рассчитайте концентрацию С (мкг/мл) целевого аналита в жидкости пробы по установленной стандартной рабочей кривой, а затем рассчитайте содержание целевого аналита в пробе по формуле (1), и выразить результат с точностью до одного десятичного знака. (1) В формуле:
——содержание трис(2-хлорэтил)фосфата в пробе, в миллиграммах на килограмм (мг/кг);
——измеренная группа, полученная по стандартной рабочей кривой. Концентрация раствора, единица измерения - миллиграмм на литр (мкг/мл);
——Концентрация холостой исследуемого раствора, полученная по стандартной рабочей кривой, единица измерения - миллиграмм на литр (мкг/мл);
——Постоянный объем раствора пробы, единица измерения — миллилитр (мл);
——коэффициент разбавления;
——масса образца, единица измерения — граммы (г).
T/ZFB 0005-2020 История
2020T/ZFB 0005-2020 Текстиль — Определение трис-(2-хлорэтил)фосфата.