ASTM D6122-22 Стандартная практика проверки характеристик многомерных онлайновых, поточных, полевых и лабораторных инфракрасных спектрофотометров и систем анализаторов на основе рамановского спектрометра

Стандартный №: ASTM D6122-22
Дата публикации: 2022
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
Последняя версия: ASTM D6122-22

сфера применения: 1.1 Данная методика охватывает требования к валидации измерений, выполненных с помощью лабораторных, полевых или технологических (онлайн или онлайн) инфракрасных (анализаторы ближнего или среднего инфракрасного диапазона или оба) и рамановских анализаторов, используемых при расчетах физических, химических, или параметры качества (то есть свойства) жидких нефтепродуктов и топлива. Свойства рассчитываются по спектроскопическим данным с использованием методов многомерного моделирования. Требования включают проверку адекватных характеристик прибора, проверку применимости калибровочной модели к спектру испытуемого образца, а также проверку того, что неопределенности, связанные со степенью согласия между *Раздел «Сводка изменений», приведен в конце настоящего руководства. стандарт Авторские права © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. США Этот международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, выпущенном Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ). 1 результаты, рассчитанные на основе инфракрасных или рамановских измерений, а также результаты, полученные с помощью PTM, используемого для разработки калибровочной модели, соответствуют требованиям, указанным пользователем. Первоначально для локальной проверки используется ограниченное количество проверочных образцов, представляющих текущее производство. При наличии достаточного количества проверочных образцов с достаточными вариациями как по уровню свойств, так и по составу образцов, чтобы охватить пространство калибровки модели, можно использовать статистическую методологию Методики D6708 для обеспечения общей проверки этой эквивалентности во всем рабочем диапазоне анализатора. . В случаях, когда адекватное изменение свойств и состава не достигается, следует продолжать использовать местную валидацию. 1.1.1 В некоторых случаях анализатор и ПТМ применяются к одному и тому же материалу. Применение многомерной модели к выходным данным анализатора (спектру) напрямую дает PPTMR для того же материала, для которого был измерен спектр. PPTMR сравниваются с PTMR, измеренными на тех же материалах, чтобы определить степень согласия. 1.1.2 Для других применений материал, измеряемый системой анализатора, подвергается последовательной аддитивной обработке перед анализом с помощью PTM. Применение многомерной модели к выходным данным анализатора (спектру) дает PPTMR для обработанного материала. PPTMR, основанные на результатах анализатора, сравниваются с PTMR, измеренными на обработанных материалах, чтобы определить степень согласия. 1.1.3 В некоторых случаях применяется двухэтапная процедура. На первом этапе анализатор и ПТМ применяются для измерения материала смеси. На втором этапе PPTMR, полученные на этапе 1, используются в качестве входных данных для второй модели, которая прогнозирует результаты, полученные при применении PTM к анализу готового смешанного продукта, полученного путем добавления добавок к исходной смеси. Если анализатор, используемый на первом этапе, представляет собой анализатор на основе многомерной спектроскопии, то этот метод используется для определения степени согласия между PPTMR и PTMR. В противном случае для сравнения PPTMR и PTMR для этой смеси используется методика D3764, чтобы определить степень согласия. Поскольку на этом втором этапе не используются спектроскопические данные, проверка второго этапа выполняется с использованием практики D3764. Если на первом этапе используется многомерный спектрофотометрический анализатор, то на втором этапе используются только образцы, спектры которых не являются выбросами относительно многомерной модели. Обратите внимание, что вторая модель может предусматривать различные уровни добавления добавок в смесь. 1.2. Множество физических, химических или качественных свойств испытуемого образца обычно прогнозируются на основе одного спектрального измерения. При применении этой практики каждый прогноз свойства проверяется отдельно. Отдельные процедуры проверки для каждого свойства могут иметь общие характеристики и на них могут влиять общие эффекты, но эффективность прогнозирования каждого свойства оценивается независимо. У пользователя обычно одновременно выполняется несколько процедур проверки. 1.3 Результаты, использованные при проверке анализатора, относятся к образцам, которые не использовались при разработке многомерной модели, а также к спектрам, которые не являются выбросами или выбросами ближайших соседей по отношению к многомерной модели. 1.4 Если количество, диапазон состава или диапазон свойств доступных образцов для проверки не охватывают диапазон калибровки модели, локальная проверка проводится с использованием доступных образцов, репрезентативных для текущего производства. Когда количество, диапазон состава и диапазон свойств доступных образцов для проверки станут сопоставимы с таковыми в наборе для калибровки модели, можно будет провести общую проверку. 1.4.1 Локальная валидация: 1.4.1.1 Калибровочные образцы, используемые при разработке многомерной модели, должны демонстрировать адекватное изменение состава и свойств, чтобы обеспечить возможность разработки значимой корреляции, и должны охватывать диапазон состава образцов, которые будут анализироваться с использованием модели, чтобы обеспечить что такой анализ проводится посредством интерполяции, а не экстраполяции. Стандартная ошибка калибровки (SEC) является мерой того, насколько хорошо PTMR и PPTMR согласуются для этого набора калибровочных образцов. SEC включает в себя вклад ошибки измерения спектра, ошибки измерения PTM и ошибки модели. Смещения, специфичные для выборки (типа), являются частью ошибки модели. Обычно спектроскопические анализаторы очень точны, поэтому ошибка измерения спектра невелика по сравнению с другими типами ошибок. 1.4.1.2 Во время первоначальной валидации анализатора диапазон состава доступных образцов может быть небольшим по сравнению с диапазоном калибровочного набора. Из-за высокой точности спектроскопических измерений средняя разница между PTMR и PPTMR может отражать специфическую погрешность образца (типа), которая статистически наблюдаема, но которая меньше 95 % неопределенности PPTMR, U(PPTMR). Таким образом, смещение и точность различий PTMR/PPTMR не используются в качестве основы для локальной проверки. 1.4.1.3 На основе SEC и статистики рычагов рассчитывается неопределенность 95 % для каждого PPTMR, U(PPTMR). Во время проверки для каждого образца, не содержащего выбросов, определяется, является ли абсолютная разница между PPTMR и PTMR, |δ|, меньше или равна U(PPTMR). Ведется подсчет общего количества проверочных выборок, не являющихся выбросами, и количества выборок, для которых |δ| меньше или равно U(PPTMR). Учитывая общее количество проверочных выборок без выбросов, обратное биномиальное распределение используется для расчета минимального количества результатов, для которых |δ| должно быть меньше U(PPTMR). Если количество результатов, для которых |∆| меньше, чем U(PPTMR) больше или равно этому минимуму, то результаты соответствуют ожиданиям многомерной модели, и анализатор проходит локальную проверку. Соответствующие расчеты подробно описаны в Разделе 11 и Приложении A4. 1.4.1.4 Пользователь должен убедиться, что результаты, соответствующие ожиданиям, основанным на многомерной модели, будут адекватны предполагаемому применению. Для расчета обратного биномиального распределения рекомендуется вероятность 95 %. 1 Эта практика находится в юрисдикции комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидкому топливу и смазочным материалам и является прямой ответственностью подкомитета D02.25 по оценке производительности и валидации систем анализатора технологических потоков. Текущая редакция утверждена 1 апреля 2022 г. Опубликована в июне 2022 г. Первоначально утверждена в 1997 г. Последняя предыдущая редакция утверждена в 2021 г. как D6122–21. DOI: 10.1520/D6122-22. D6122 − 22 2 Пользователь может настроить это значение в зависимости от критичности приложения. Подробную информацию см. в Приложении A4. 1.4.2 Общая валидация: 1.4.2.1 Когда проверочных образцов достаточно, а диапазоны их состава и свойств сопоставимы с диапазонами состава и свойств калибровочного набора модели, тогда можно провести общую валидацию. 1.4.2.2 Общая валидация проводится путем проведения оценки на основе D6708 результатов анализаторной системы (или подсистемы), полученных с применением многомерной модели (такие результаты именуются здесь PPTMR), по сравнению с PTMR для того же набора образцов. . Система (или подсистема) считается проверенной, если D6708 соответствует следующему условию: (1) Никакая коррекция смещения не может статистически улучшить согласованность между PPTMR и PTMR, и (2) Rxy, рассчитанный в соответствии с D6708, соответствует заданному пользователем значению. требования. 1.4.2.3 Для анализаторов, используемых при выпуске продукции или сертификации качества продукции, требования к точности и смещению для степени согласия обычно основаны на точности места установки или опубликованной точности PTM. ПРИМЕЧАНИЕ 1 — В большинстве применений этого типа PTM является методом испытаний, указанным в технических характеристиках. 1.4.2.4 Данная методика не описывает процедуры установления требований к точности и смещению для приложений анализаторных систем. Такие требования должны основываться на критичности результатов для предполагаемого бизнес-приложения, а также на договорных и нормативных требованиях. Пользователь должен установить требования к точности и смещению до начала описанных здесь процедур проверки. 1.5 Данная методика не распространяется на процедуры установления калибровочной модели (корреляции), используемой анализатором. Процедуры калибровки описаны в Методике D8321 и приведенных в ней ссылках. 1.6 Данная практика предназначена для ознакомления опытных людей. Для новичков эта практика будет служить обзором методов, используемых для проверки характеристик прибора, проверки применимости модели к спектру тестируемого образца и проверки того, что степень согласия между PPTMR и PTMR соответствует требованиям пользователя. 1.7 Данная методика определяет соответствующие статистические инструменты и методы обнаружения выбросов для определения того, является ли спектр испытуемого образца частью совокупности спектров, используемых для калибровки анализатора. Статистические инструменты используются для определения того, дает ли инфракрасное измерение достоверную оценку свойства или параметра. 1.8 Методы обнаружения выбросов не определяют критерии определения того, является ли образец или прибор причиной измерения выбросов. Таким образом, оператор, регулярно измеряющий образцы, найдет критерии, по которым можно определить, что спектральное измерение выходит за рамки калибровки, но не будет иметь конкретной информации о причине выброса. Эта практика предлагает методы, с помощью которых можно использовать тесты производительности прибора, чтобы определить, реагируют ли методы выбросов на изменения в отклике прибора. 1.9 Данная методика не предназначена для использования в качестве количественного стандарта качества для сравнения анализаторов различной конструкции. 1.10 Хотя эта практика касается в первую очередь валидации инфракрасных и рамановских анализаторов, описанные здесь процедуры и статистические тесты также применимы к другим типам анализаторов, в которых используются многомерные модели. 1.11 Настоящий стандарт не претендует на решение всех проблем безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности, охраны труда и окружающей среды, а также определение применимости нормативных ограничений перед использованием. 1.12 Настоящий международный стандарт был разработан в соответствии с международно признанными принципами стандартизации, установленными в Решении о принципах разработки международных стандартов, руководств и рекомендаций, изданном Комитетом Всемирной торговой организации по техническим барьерам в торговле (ТБТ).

ASTM D6122-22 Ссылочный документ

ASTM D1265 Стандартная практика отбора проб сжиженных нефтяных (LP) газов (ручной метод)
ASTM D1319 Стандартный метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах методом адсорбции флуоресцентного индикатора
ASTM D2699 Стандартный метод определения октанового числа топлива для двигателей с искровым зажиганием
ASTM D3700 Стандартная практика получения проб сжиженного нефтяного газа с использованием цилиндра с плавающим поршнем
ASTM D3764 Стандартная практика валидации систем анализатора технологических потоков
ASTM D4057 Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов
ASTM D4177 Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов
ASTM D5599 Стандартный метод определения оксигенатов в бензине методами газовой хроматографии и пламенно-ионизационного селективного детектирования кислорода
ASTM D5769 Стандартный метод определения бензола, толуола и общего количества ароматических соединений в готовых бензинах методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии
ASTM D5842 Стандартная практика отбора проб и обработки топлива для измерения летучести
ASTM D6299 Стандартная практика применения методов статистического обеспечения качества и контрольных диаграмм для оценки производительности системы аналитических измерений*， 2023-07-01 Обновление
ASTM D6708 Стандартная практика статистической оценки и улучшения ожидаемого согласия между двумя методами испытаний, которые предназначены для измерения одного и того же свойства материала*， 2023-10-28 Обновление
ASTM D7278 Стандартное руководство по прогнозированию времени задержки системы отбора проб анализатора
ASTM D7453 Стандартная практика отбора проб нефтепродуктов для анализа с помощью анализаторов технологических потоков и проверки системы анализаторов технологических потоков
ASTM D7717 Стандартная практика подготовки объемных смесей денатурированного топливного этанола и бензиновых смесей для лабораторного анализа
ASTM D7808 Стандартная практика определения точности анализатора технологического потока на материале технологического потока
ASTM D7915 Стандартная практика применения метода обобщенного экстремального стьюдентизированного отклонения (GESD) для одновременного выявления нескольких выбросов в наборе данных*， 2022-05-01 Обновление
ASTM D8009 Стандартная практика отбора проб летучей сырой нефти, конденсатов и жидких нефтепродуктов из поршневого цилиндра вручную*， 2022-07-01 Обновление
ASTM D8321 Стандартная практика разработки и проверки многомерного анализа для использования при прогнозировании свойств нефтепродуктов, жидкого топлива и смазочных материалов на основе спектроскопических измерений
ASTM D8340 Стандартная практика квалификации систем спектроскопических анализаторов на основе характеристик*， 2022-10-01 Обновление
ASTM D86 Стандартный метод испытаний при перегонке нефтепродуктов
ASTM E131 Стандартные определения терминов и символов, относящихся к молекулярной спектроскопии
ASTM E1421 Стандартная практика описания и измерения характеристик спектрометров среднего инфракрасного диапазона с преобразованием Фурье (FT-MIR): тесты нулевого и первого уровня
ASTM E1655 Стандартные методы инфракрасного многомерного количественного анализа*， 2023-10-28 Обновление
ASTM E1866 Стандартное руководство по проведению испытаний производительности спектрофотометра
ASTM E1944 Стандартная практика описания и измерения характеристик лабораторных спектрометров ближнего инфракрасного диапазона с преобразованием Фурье (FT-NIR): тесты нулевого и первого уровня
ASTM E275 Стандартная практика описания и измерения характеристик спектрофотометров ультрафиолетового, видимого и ближнего инфракрасного диапазона
ASTM E456 Стандартная терминология, касающаяся качества и статистики
ASTM E932 Стандартная практика описания и измерения характеристик дисперсионных инфракрасных спектрометров

ASTM D6122-22 История

2022 ASTM D6122-22 Стандартная практика проверки характеристик многомерных онлайновых, поточных, полевых и лабораторных инфракрасных спектрофотометров и систем анализаторов на основе рамановского спектрометра
2021 ASTM D6122-21 Стандартная практика проверки характеристик многомерных онлайновых, поточных, полевых и лабораторных инфракрасных спектрофотометров и систем анализаторов на основе рамановского спектрометра
2020 ASTM D6122-20a Стандартная практика проверки характеристик многомерных онлайновых, поточных, полевых и лабораторных инфракрасных спектрофотометров и систем анализаторов на основе рамановского спектрометра
2020 ASTM D6122-20 Стандартная практика проверки характеристик многомерных онлайновых, поточных, полевых и лабораторных инфракрасных спектрофотометров и систем анализаторов на основе рамановского спектрометра
2019 ASTM D6122-19b Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2019 ASTM D6122-19a Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2019 ASTM D6122-19 Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2018 ASTM D6122-18 Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2015 ASTM D6122-15 Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2013 ASTM D6122-13 Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2010 ASTM D6122-10 Стандартная практика проверки эффективности многомерных онлайновых, поточных и лабораторных анализаторных систем на базе инфракрасных спектрофотометров
2009 ASTM D6122-09 Стандартная практика проверки характеристик многомерных инфракрасных спектрофотометров
2006 ASTM D6122-06e1 Стандартная практика проверки характеристик многомерных инфракрасных спектрофотометров
2006 ASTM D6122-06 Стандартная практика проверки характеристик многомерных инфракрасных спектрофотометров
2001 ASTM D6122-01 Стандартная практика валидации многомерных инфракрасных спектрофотометров
1999 ASTM D6122-99 Стандартная практика валидации многомерных инфракрасных спектрофотометров