T/GZCX 019-2022
Определение содержания полисахаридов в розе роксбургии и продуктах из нее. (Англоязычная версия)

Стандартный №

T/GZCX 019-2022

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2022

Разместил

Group Standards of the People's Republic of China

Последняя версия

T/GZCX 019-2022

сфера применения

4Принцип метода Полисахариды гидролизуются до моносахаридов под действием концентрированной серной кислоты и быстро дегидратируются с образованием производных уроновой кислоты.Производные уроновой кислоты реагируют с фенолом с образованием оранжево-желтого раствора, который имеет характерное поглощение при 490 нм. 5 Реагенты и материалы 5.1 Если не указано иное, следует использовать только аналитически чистые реагенты и воду первого сорта, указанные в GB/T6682. 5.1.1 Стандарт глюкозы (C6H12O6, номер CAS: 50-99-7), чистота ≥98,0%. Перед использованием его следует высушить при постоянной температуре 105°С до постоянного веса. 5.1.2 Серная кислота (H2O4S), ρ=1,84 г/мл. 5.1.3 Безводный спирт (C2H6O). 5.1.4 Фенол (C6H6O), перегнанный. 5.2 Приготовление реагента 5.2.1 Эталонный раствор глюкозы (100 мг/л): Взвесьте 0,1 г (с точностью до 0,001 г) стандарта глюкозы, поместите его в химический стакан емкостью 100 мл, добавьте небольшое количество воды для растворения, перелить в коричневую мерную колбу вместимостью 1000 мл, довести объем до метки, хорошо встряхнуть и хранить в защищенном от света месте в холодильнике при температуре 4°C. 5.2.2 80%-ный раствор этанола: отмеряют 80 мл абсолютного этанола, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют воды до метки. 5.2.3 80% раствор фенола: взвесьте 80 г фенола (с точностью до 0,01 г), поместите его в стакан емкостью 100 мл, добавьте небольшое количество воды для растворения, перенесите в стакан емкостью 100 мл. коричневую мерную колбу, долейте воды до метки, хорошо встряхните и храните в защищенном от света месте в холодильнике при температуре 4°С. 5.2.4 5% раствор фенола: Отмеряют 5 мл 80% раствора фенола (5.2.3), растворяют в 75 мл воды, хорошо перемешивают и сразу же готовят к использованию. 6 Приборы и оборудование 6.1 УФ-спектрофотометр. 6.2 Высокоскоростная машина для разрушения стен. 6,3 Аналитические весы с чувствительностью 0,0001g. 6.4 Ультразвуковой экстрактор. 6,5 Вихревой шейкер. 6,6 Центрифуга, 4000 об/мин. 6.7 Пресс для ткани. 7Этап анализа 7.1Подготовка проб Очистите и удалите свежие плоды роксбургии (3.1), взбейте толкушкой, хорошо перемешайте и отложите в сторону; удалите сушеные плоды роксбургии (3.2), при этом могут быть обнаружены примеси. в консервированном Rosa roxburghii (3.3) раздавить его высокоскоростным дробилкой и превратить в порошок для последующего использования; лиофилизированный порошок Rosa roxburghii (3.4) и порошок Rosa roxburghii, высушенный распылением (3.5) равномерно измельчаются для дальнейшего использования. 7.2 Извлечение пробы 7.2.1 Твердая проба: Возьмите 0,2~2 г пробы в 7.1, точно взвесьте ее (с точностью до 0,0001 г), поместите в 50 мл. пробка и центрифуга. В пробирку погрузите образец в 5 мл воды, медленно добавьте 20 мл абсолютного этанола и одновременно встряхните его вихревым осциллятором, чтобы смесь стала однородной, и поместите его в ультразвуковой экстрактор. для ультразвуковой экстракции в течение 30 минут. После экстракции центрифугируйте 10 минут и отбросьте супернатант. Осадок промывали 10 мл 80%-ного раствора этанола и центрифугировали 5 мин, промывную жидкость сливали, а полученный осадок переносили в круглодонную колбу с водой. Добавляют 50 мл воды, помещают в ультразвуковой экстрактор для ультразвуковой обработки на 30 минут, фильтруют, фильтрат собирают, к осадку добавляют воду ультразвуком, фильтруют, повторяют 2 раза. Остаток промывают 2-3 раза, переносят объединенные промывные воды и фильтрат в мерную колбу емкостью 200 мл и добавляют воду до метки. Этот раствор является раствором для определения образца (если цвет слишком темный, его можно обесцветить с помощью небольшой колонки C18 SPE и т. д.). Если содержание полисахаридов в образце высокое, его можно правильно разбавить перед анализом и определением. 7.2.2 Жидкие пробы: Для жидких проб, таких как оригинальный сок Rosa roxburghii (3.6) и концентрированный сок Rosa roxburghii (3.7), точно отмерьте 5–10 мл образца и поместите его в центрифужную пробирку емкостью 50 мл. со стопором и выполнить другие операции. То же, что и 7.2.1. 7.3 Стандартная рабочая кривая Точно измерьте эталонный раствор глюкозы (5.2.1) 0,0 мл, 0,2 мл, 0,4 мл, 0,6 мл, 0,8 мл, 1,0 мл соответственно. Поместите в Пробирку емкостью 20 мл с пробкой и доведите до 1,0 мл водой. Добавьте 1,0 мл 5%-ного раствора фенола (5.2.4), затем быстро добавьте 5,0 мл серной кислоты (5.1.2) (добавляйте вертикально к поверхности жидкости, не прикасайтесь к стенке пробирки, чтобы полностью перемешать с реакционным раствором, дать постоять 10 минут.Использовать вортекс-шейкер, чтобы полностью перемешать реакционный раствор, поместить пробирку в водяную баню с температурой 30℃ на 20 минут и измерить поглощение при 490℃7,4℃. Холостой тест проводят параллельно с определением пробы, берут одинаковое количество всех реагентов, используют те же этапы анализа, но не добавляют пробу.7.5Определение пробы Точно отмерьте пробу Поставьте необходимое количество экстракта (7.2) в пробирку емкостью 20 мл с пробкой, добавляют 1,0 мл 5%-ного раствора фенола (5.2.4), затем быстро добавляют 5,0 мл серной кислоты (5.1.2) (перпендикулярно поверхность жидкости) Добавьте, не прикасайтесь к стенкам пробирки, чтобы полностью перемешаться с реакционным раствором, дайте постоять 10 минут. Используйте вихревой шейкер, чтобы тщательно перемешать реакционный раствор, поместите пробирку в водяная баня при 30 ℃ в течение 20 минут, при 490 нм. Определение оптической плотности. Если содержание полисахаридов в образце высокое (поглощение не находится в диапазоне от 0,1 до 0,8), его можно правильно разбавить перед анализом и определением. 8 Оформление результатов анализа8.1 Груша опунция свежие, плоды груши терновой сушеные Содержание полисахаридов в твердых пробах выражают через массовую долю х, выраженную в граммах на гектограмм (г/100г), рассчитываемую по формула (1): x=0,910-4…………………(1 ) В формуле: m1——содержание сахара в образце исследуемого раствора, полученное по стандартной кривой, в микрограммах (мкг); V1— — постоянный объем пробы, в миллилитрах (мл); Объем взятого измерительного раствора пробы, в миллилитрах (мл); m2 — масса пробы, в граммах (г); 0,9 — — поправочный коэффициент для перевода глюкозы в декстрана.Результаты расчетов даны с точностью до двух десятичных знаков. 8.2 Содержание полисахаридов в жидких пробах, таких как исходный сок роксбурги и концентрированный сок роксбурги, выражают в массовой доле x, выраженной в граммах на сто миллилитров (г/100 мл), и рассчитывают по формуле: к формуле (2): x =0,910-4…………(2) В формуле: m1 — содержание сахара в измерительном растворе пробы, найденное по калибровочной кривой, в микрограммах (мкг) ; V1 — постоянный объем пробы, единица миллилитр (мл); V2 — объем измерительного раствора пробы, вносимый пипеткой при колориметрическом определении, единица миллилитр (мл); V——объем пробы, единица измерения миллилитр (мл);0,9——глюкоза переводится в Поправочный коэффициент декстрана.Результаты расчета округляются до двух десятичных знаков. 9. Точность. При повторных условиях абсолютная разница полученных результатов двух независимых измерений не превышает 10% от среднего арифметического.

T/GZCX 019-2022 История

• 2022 T/GZCX 019-2022 Определение содержания полисахаридов в розе роксбургии и продуктах из нее.